一种含有枸杞提取物的组合物及其在化妆品中的应用的制作方法

本发明属于化妆品制备，具体涉及一种含有枸杞提取物的组合物及其在化妆品中的应用。

背景技术：

1、随着人们对健康和美容追求的日益增长，天然植物成分在化妆品中的应用越来越受到重视。枸杞作为一种传统中药材，是一种多年生灌木，属于茄科，被广泛认为是一种具有极高营养价值和药用价值的植物，并且因其丰富的营养成分而被广泛应用于保健食品中。我国枸杞资源丰富，主要分布在西北地区。

2、枸杞子具有滋肝润肺、益精明目、强健筋骨等功效。据中医记载，枸杞果实主治眩晕耳鸣、虚劳精亏、阳痿遗精、内热消渴、目昏不明、腰膝酸痛等症状。近年来，研究发现枸杞提取物不仅具有多种生物活性，还对皮肤健康有诸多益处，因此它逐渐成为化妆品研发领域的一个热点。

3、现代研究发现，枸杞果实富含黄酮、多糖、色素、脂肪酸、挥发油、维生素、酚酸、甜菜碱、微量元素等多种成分。这些成分能够帮助提高机体免疫力、延缓衰老过程，并对抗自由基损伤。特别是在皮肤护理方面，枸杞提取物能够促进皮肤细胞的新陈代谢，增强皮肤的自我修复能力，改善肤色不均等问题，同时，还具有抗炎，美白、保湿等多种功效。

4、目前市面上已有少量添加了枸杞提取物的化妆品，尽管枸杞提取物在化妆品中的应用前景广阔，但目前的技术瓶颈限制了其在市场上的广泛应用和发展。现有的提取方法和纯化方法可能无法充分保留枸杞的有效成分，提取效率低，并且枸杞提取物中的某些活性成分容易受光照、温度等因素影响而发生降解，从而影响产品的稳定性和长效性。另外，目前枸杞提取物的应用主要集中在抗氧化和保湿方面，单一成分的提取往往难以充分发挥枸杞的全部潜力，如何将枸杞提取物与其他天然成分或合成成分有效结合，以达到更好的护肤效果，拓展其在化妆品中的应用范围，发挥其更多潜在功效，也是一个重要的研究方向。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种含有枸杞提取物的组合物及其在化妆品中的应用。本发明提供的含有枸杞提取物的组合物，有效的提高了枸杞提取物的提取效率、保持其活性成分的稳定性，减少了杂质，并且复配了积雪草提取物和越桔果提取物，三者相互配合，协同增效优化了组合物的配方以增强其护肤效果，有效提高了组合物对透明质酸酶、酪氨酸酶的抑制作用以及对dpph自由基的清除率，在抗氧化、美白、抗炎和抗皱方面具有显著的效果。

2、本发明的技术方案是：

3、一种含有枸杞提取物的组合物，包括如下重量份的组分混合而成：

4、枸杞提取物20～30份，积雪草提取物4～6份，越桔果提取物2～5份；

5、所述枸杞提取物的制备方法，包括如下步骤：

6、s1、将鲜果枸杞进行冷冻干燥、粉碎处理，得到枸杞冻干粉；

7、s2、取步骤s1所得的枸杞冻干粉加入蒸馏水和复合助剂搅拌提取，离心后收集上清液，浓缩，得枸杞浓缩液备用；

8、s3、向步骤s2中离心后的沉淀中加入乙醇溶液，混合均匀后，进行搅拌提取，接着离心，收集上清液进行浓缩，将浓缩液冷藏放置后，过滤，收集滤液备用；

9、s4、向步骤s2所得的枸杞浓缩液中加入乙醇溶液，静置，过滤、收集沉淀进行真空冷冻干燥，得枸杞多糖冻干粉；

10、s5、将步骤s4收集枸杞多糖沉淀后的滤液与步骤s3所得的滤液混合均匀，经过大孔树脂分离纯化，收集纯化后的枸杞黄酮浓缩至复合洗脱液总重量的25～28％，得枸杞黄酮；

11、s6、将步骤s4所得的枸杞多糖冻干粉和步骤s5所得的枸杞黄酮按重量比1:2～3混合均匀，即得枸杞提取物。

12、进一步地，所述步骤s1中冷冻干燥的处理过程具体为：先枸杞鲜果清洗，控干水分后铺盘，在温度为-15～-25℃下冷冻20～26h后，入真空冷冻干燥机，先将冻干温度调整为25～35℃，压力0.1mpa～0.3mpa，冷冻干燥1～3h；再将冻干温度调整为60～70℃，压力不变，冷冻干燥6～10h；然后再将温度调整为35～45℃，冷冻干燥5～8h。

13、进一步地，所述步骤s2中枸杞冻干粉和蒸馏水的重量比为1:25～35，优选为1:30。

14、进一步地，所述步骤s2中的复合助剂由氨甲基丙二醇和双丙甘醇按重量比1～3:1组成，优选为2:1；所述的复合助剂的添加量为枸杞冻干粉和蒸馏水总重量的2.0～3.5％，优选为3.0％。

15、进一步地，所述步骤s2中枸杞冻干粉加入蒸馏水和复合助剂后在温度为50～60℃，搅拌速度为80～120r/min的条件下搅拌提取1～2h，提取2次。

16、进一步地，所述步骤s2中的将离心后上清液浓缩至加入蒸馏水重量的10～20％。

17、进一步地，所述步骤s3中的沉淀与乙醇溶液的重量比为1:20，所述的乙醇溶液的浓度为70～80％。

18、进一步地，所述步骤s3中的搅拌处理的温度30～40℃，搅拌速度为700～900r/min，提取时间为12～16h。

19、进一步地，所述步骤s3中离心的转速为5000r/min，离心时间10min。

20、进一步地，所述步骤s3中将离心后的上清液浓缩至加入乙醇溶液重量的10～20％。

21、进一步地，所述步骤s3中将浓缩液于4℃下冷藏放置10～16h。

22、进一步地，所述步骤s4中的乙醇溶液的浓度为95％，乙醇溶液的添加量为步骤s2所得的枸杞浓缩液体积的4倍。

23、进一步地，所述步骤s4中的静置时间为20～24h。

24、进一步地，所述步骤s5中的大孔树脂为hpd600树脂，具体纯化过程如下：

25、将步骤s4收集枸杞多糖后的滤液与步骤s3所得的滤液混合均匀后，上样到hpd600大孔树脂，上样流速为0.8～1.2bv/h，吸附饱和后，先用流速为3～5bv/h的纯化水洗脱1～1.5h除杂，然后用流速为1～2.5bv/h的复合洗脱液洗过2～3h。

26、进一步地，所述步骤s4中的复合洗脱液由浓度为80％的乙醇溶液、丙二醇和甘油组成；所述丙二醇的添加量为乙醇溶液重量的8～12％，优选为10％；所述甘油的添加量为乙醇溶液重量的10～15％，优选为13％。

27、进一步地，所述步骤s4中的真空冷冻干燥采用常规工艺，具体过程为：先将物料降温至-30～-60℃冷冻24h，然后调整冻干温度为45℃，在压力为0.1～0.3mpa的条件下干燥24h，即得。

28、进一步地，本发明的含有枸杞提取物的组合物中的积雪草提取物和越桔果提取物均采用常规的乙醇协同超声浸提的方式，本发明中的制备方法如下：

29、所述的积雪草提取物的制备方法，包括如下步骤：

30、(1)将积雪草用粉碎机粉碎成粉末，在积雪草粉中加入浓度为60％的乙醇溶液，料液比为1:40，进行超声浸提60min，超声功率为25khz，温度为50℃；

31、(2)将步骤(1)所得的提取液在转速为5000r/min的条件下离心10min，收集上清液，并将上清液的真空泵抽滤器抽滤，收集滤液；

32、(3)将步骤(2)所得的滤液经旋转蒸发仪浓缩，浓缩温度65℃，当溶液体积浓缩至液面无气泡，乙醇蒸馏完全时停止，浓缩液121℃高压灭菌，即得积雪草提取物。

33、所述的越桔果提取物的制备方法，包括如下步骤：

34、(1)将越桔果在容器中捣碎，加入浓度为50％的乙醇溶液，料液比为1:10，进行超声浸提30min，超声功率为25khz，温度为50℃；

35、(2)将步骤(1)所得的提取液在转速为5000r/min的条件下离心10min，收集上清液，并将上清液用滤布过滤，收集滤液；

36、(3)将步骤(2)所得的滤液经过旋转蒸发仪蒸馏，温度60℃，当溶液体积浓缩至液面无气泡，乙醇蒸馏完全时，停止蒸馏，收集蒸馏掉乙醇的剩余液备用；

37、(4)将收集蒸馏掉乙醇的剩余液冷库铺盘-20℃冷冻后，入仓冻干24～27h，冻干温度50～65℃，出仓后打粉，即得越桔果提取物。

38、另外，本发明还提供了一种上述的含有枸杞提取物的组合物在制备具有美白、抗炎、抗氧化作用的化妆品中的应用。

39、进一步地，所述的化妆品包括水剂、霜膏、乳液、精华或面膜。

40、更进一步地，所述的化妆品中包括上述的含有枸杞提取物的组合物和辅料，所述辅料为所述辅料为常规的增稠剂、乳化剂、保湿剂、抗氧化剂、防腐剂中的至少一种。

41、本发明还提供了一种还有上述枸杞提取物的组合物的精华液，由如下重量份的组分组成：

42、含有枸杞提取物的组合物2～4份，增稠剂1份、保湿剂6份、抗氧化剂0.8份、防腐剂0.2份、去离子水86份。

43、进一步地，所述的增稠剂为海藻酸钠、汉生胶、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素中的至少两种；所述的保湿剂为甘油、丙二醇、甜菜碱、尿囊素、葡萄糖中的至少两种；所述的抗氧化剂为维生素c乙基醚、超氧化物歧化酶(sod)、辅酶q10中的至少一种；所述的防腐剂为苯氧乙醇、苯甲醇、苯甲酸中的一种。

44、本发明提供的枸杞提取物的制备方法中，采用的枸杞为宁夏枸杞，采摘自宁夏中卫第一茬鲜果枸杞，鲜果枸杞未经二氧化硫熏制，也未经碱水浸泡，能够有效保持枸杞中的活性成分及原始营养成分不受损害，也不会引入对人体不利的化学物质，接着采用分阶段冷冻干燥的方式制备枸杞冻干粉，可以最大限度地减少活性成分的损失，同时能避免枸杞冻干后的颜色变深，缩短冻干时间，提高冻干效率，并能够有效提高多糖的得率。

45、进一步地，对枸杞冻干粉的水提过程中，添加了由氨甲基丙二醇和双丙甘醇按特定比例组成的复合助剂。其中氨甲基丙二醇(cas号为115-69-5)是一种含有氨基和羟基官能团的化合物，具有一定的极性特性和良好的水溶性，通常可作为缓冲剂、ph调节剂、保湿剂等，本发明在对枸杞冻干粉进行水提时，添加了由氨甲基丙二醇和双丙甘醇(cas号为110-98-5)组成的复合助剂，两者协同使用，能够发挥一定的表面活性作用，降低水的表面张力，使水更容易润湿枸杞冻干粉体，增加水与枸杞粉末之间的接触面积，还能有效提高枸杞冻干粉在水中的分散性，减少了粉体团聚现象的产生，有利于提高溶剂的渗透性，进而加速有效成分的溶出，提高提取效率。并且，经过实验验证，在枸杞冻干粉的水提过程中添加特定量的复合助剂后，能够在有效减少提取液中无机盐含量和其他杂质，有助于降低提取物的电导率，提高枸杞多糖和枸杞黄酮的纯度，提高了制得的枸杞提取物的得率和稳定性。

46、接着对水提后的沉淀中采用乙醇的搅拌提取方式，提取其中的黄酮进行提取，通过对乙醇溶液浓度及温度、搅拌速度等条件的选择，能够显著提高溶剂与固体的接触面积，加速有效成分的溶解和释放，从而提高提取效率和纯度。

47、最后，采用了hpd600大孔树脂对枸杞黄酮进行纯化，先用纯化水去除大部分非特异性吸附的小分子杂质。洗脱液的选择对于黄酮类化合物的纯化至关重要，本发明中，通过优化洗脱液的组成和洗脱条件，采用了由浓度为80％的乙醇溶液、丙二醇和甘油组成的复合洗脱液，可以有效地将黄酮类化合物从树脂上洗脱下来，并且能够更好的保护更好地保护黄酮类化合物的结构完整性，从而保持其生物活性；有效成分的损失也降到最低，减少了制得的枸杞黄酮中的杂质含量，提高了枸杞黄酮的纯度，进而提高了枸杞黄酮的稳定性。

48、将采用本发明的提取工艺得到的枸杞提取物与积雪草提取物和越桔果提取物进行复配使用，这些成分的协同作用使得本发明的组合物在抗氧化、美白、抗炎和抗皱方面具有显著的效果。通过不同成分间的互补和增强作用，可以达到比单一成分更好的护肤效果。这些成分的综合效应不仅能够改善皮肤的整体健康状态，还能够针对多种皮肤问题提供全面的解决方案。

49、与现有技术相比，本发明提供的一种含有枸杞提取物的组合物具有以下优势：

50、(1)本发明提供的含有枸杞提取物的组合物中，还复配了适量的积雪草提取物和越桔果提取物，三者相互配合，协同增效，有效提高了组合物对透明质酸酶、酪氨酸酶的抑制作用以及对dpph自由基的清除率，采用本发明的组合物应用与化妆品中，不仅能够提高化妆品的抗氧化、美白、抗炎、去皱、保湿功效，还能够加强皮肤屏障功能，促进皮肤自我修复能力，使皮肤保持年轻、健康的状态。

51、(2)采用本发明中枸杞提取物物的制备工艺，通过对分段冻干得到的鲜果枸杞粉对其中的枸杞多糖和枸杞黄酮同时提取，并且优选了提取方法中的各种工艺参数等，有效的提高了提取的枸杞多糖和枸杞黄酮的含量，减少了杂质，提高了产品品质，并且得到的枸杞提取物具有优异的稳定性，在运输及储存过程中其活性成分不会降解。

技术特征：

1.一种含有枸杞提取物的组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：枸杞提取物20～30份，积雪草提取物4～6份，越桔果提取物2～5份；

2.根据权利要求1所述的含有枸杞提取物的组合物，其特征在于，所述步骤s1中冷冻干燥的处理过程具体为：先枸杞鲜果清洗，控干水分后铺盘，在温度为-15～-25℃下冷冻20～26h后，入真空冷冻干燥机，先将冻干温度调整为25～35℃，压力0.1mpa～0.3mpa，冷冻干燥1～3h；再将冻干温度调整为60～70℃，压力不变，冷冻干燥6～10h；然后再将温度调整为35～45℃，冷冻干燥5～8h。

3.根据权利要求1所述的含有枸杞提取物的组合物，其特征在于，所述步骤s2中的复合助剂由氨甲基丙二醇和双丙甘醇按重量比1～3:1组成；所述的复合助剂的添加量为枸杞冻干粉和蒸馏水总重量的2.0～3.5％。

4.根据权利要求1所述的含有枸杞提取物的组合物，其特征在于，所述步骤s2中枸杞冻干粉加入蒸馏水和复合助剂后在温度为50～60℃，搅拌速度为80～120r/min的条件下搅拌提取1～2h，提取2次。

5.根据权利要求1所述的含有枸杞提取物的组合物，其特征在于，所述步骤s3中的沉淀与乙醇溶液的重量比为1:20，所述的乙醇溶液的质量浓度为70～80％；所述步骤s3中的搅拌处理的温度30～40℃，搅拌速度为700～900r/min，提取时间为12～16h。

6.根据权利要求1所述的含有枸杞提取物的组合物，其特征在于，所述步骤s4中的乙醇溶液的浓度为95％，乙醇溶液的添加量为步骤s2所得的枸杞浓缩液体积的4倍。

7.根据权利要求1所述的含有枸杞提取物的组合物，其特征在于，所述步骤s5中的大孔树脂为hpd600树脂，具体纯化过程如下：

8.根据权利要求1所述的含有枸杞提取物的组合物，其特征在于，所述步骤s4中的复合洗脱液由浓度为80％的乙醇溶液、丙二醇和甘油组成；所述丙二醇的添加量为乙醇溶液重量的8～12％，所述甘油的添加量为乙醇溶液重量的10～15％。

9.一种根据权利要求1～8任一项所述的含有枸杞提取物的组合物在制备具有美白、抗炎、抗氧化作用的化妆品中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述化妆品包括水剂、霜膏、乳液、精华或面膜。

技术总结
本发明属于化妆品制备技术领域，具体涉及一种含有枸杞提取物的组合物及其在化妆品中的应用。本发明提供的含有枸杞提取物的组合物，包括如下重量份的组分：枸杞提取物20～30份，积雪草提取物4～6份，越桔果提取物2～5份。本发明提供的含有枸杞提取物的组合物中，有效的提高了制得的枸杞提取物的提取效率，保持其活性成分的稳定性，减少了杂质，并且复配了积雪草提取物和越桔果提取物，三者相互配合，协同增效，优化了组合物的配方以增强其护肤效果，有效提高了组合物对透明质酸酶、酪氨酸酶的抑制作用以及对DPPH自由基的清除率，在抗氧化、美白、抗炎和抗皱方面具有显著的效果。

技术研发人员：尤俊杰,包银萍,朱娇玲,周玉梅
受保护的技术使用者：银川凤仪堂生物工程有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5