一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法与流程
本发明涉及羟胺水溶液制备，尤其是一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法。
背景技术：
1、羟胺是一类用途非常广泛的精细化工产品。羟胺分子式为nh2oh，室温下为不稳定的白色晶体，容易潮解，且容易分解，因此，羟胺通常是以水溶液或盐的形式储存、运输和使用。
2、公开专利资料pct/ep1998/003714提供了一种制备高纯度的自由态羟胺水溶液的方法，其中将稀的羟胺水溶液在塔中浓缩，含有羟胺的蒸汽经侧流由塔底采出，通过凝结蒸汽获得高纯度的羟胺。
3、公开专利资料cn104129764b提供了从酮、氨和双氧水制备羟胺盐/羟胺的制备方法。其基本特征是：以酮为循环反应介质，以不溶或微溶于水的有机溶剂为循环溶剂介质，将非均相催化氨肟化技术和水解-萃取耦合技术集成，实现以氨、双氧水和无机酸为基本原料制取羟胺和/或羟胺盐。
4、公开专利资料cn110482505b提供了一种利用氮气制备羟胺的方法，应用于羟胺制备装置，该方法包括：将氮气存储装置中存储的氮气通过第一管路进入储水装置存储的水中，使湿润后的氮气通过第二管路进入放电反应腔体内；开启高压电源，对放电阵列针板施加高电压，使放电阵列针板的针尖产生水自由基阳离子团簇，形成的水自由基阳离子团簇与氮气作用产生羟胺自由基阳离子和硝酰基，羟胺自由基阳离子转移到阴极板上，形成羟胺；在阴极板上形成的羟胺通过产物输出通道输出并收集。
5、然而现有公开技术制备羟胺水溶液连续性生产能力欠佳，生产效率低下，能耗较高。此外，羟胺水溶液产品质量欠佳，金属离子浓度无法达到电子工业行业使用，限制了应用。
技术实现思路
1、鉴于以上问题，本专利申请的发明目的在于提供一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法，显著降低羟胺水溶液中金属离子含量，提高原子经济性，降低生产成本，减少“三废”排放。
2、本发明主要技术内容是：
3、一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法，其特征在于：其操作步骤为：
4、a1：按质量份，在双极膜电渗析反应器中加入138-194份羟胺盐，加入800-1200份高纯水溶解，加入30-60份钠盐以增加导电性，缓慢开启搅拌；
5、a2：开启双极膜电渗析反应器，将羟胺盐电解得到羟胺和相应的阴离子，在外在电场的驱动下进行反应，使离子透过对应的交换膜，得到羟胺水溶液。
6、上述技术方案的进一步补充，所述羟胺盐选自硫酸羟胺、盐酸羟胺、硝酸羟胺或磷酸羟胺中的至少一种。
7、上述技术方案的进一步补充，所述钠盐选择硫酸钠、氯化钠、硝酸钠或磷酸钠中的至少一种。
8、上述技术方案的进一步补充，所述双极膜电渗析反应器设置电流为0.1a～2.0a。
9、上述技术方案的进一步补充，所述双极膜电渗析反应器设置电流为5v～30v。
10、上述技术方案的进一步补充，所述双极膜电渗析反应器循环泵流量设置为5～30l/h
11、上述技术方案的进一步补充，所述反应温度设置为0℃～20℃。
12、上述技术方案的进一步补充，所述双极膜为改性双极膜，其改性方法为：
13、按照质量份数，将50-70份的双极膜使用电子加速器进行电子束辐射，完成后立即将双极膜放入到500-700份的环己烷中，加入0.3-0.6份的聚乙烯醇和0.01-0.3份的四(4-硼酸基苯基)乙烯，0.05-0.5份溴化乙烯基三苯基膦，2-4份的偶氮二异庚腈，控温60-75℃，搅拌反应80-150min，完成后取出双极膜，用去离子水洗涤3-6次，烘干，即可得到改性双极膜。
14、上述技术方案的进一步补充，所述辐照电压范围：2-5mev，数率范围：10-20ma，辐照剂量范围：40kgy-100kgy。
15、本发明中双极膜改性机理是：
16、双极膜使用电子加速器进行电子束辐射产生自由基，和四(4-硼酸基苯基)乙烯，溴化乙烯基三苯基膦表面接枝聚合，得到双极膜表面有硼酸基，三苯基膦官能团，可以降低羟胺水溶液中金属离子含量。
17、本发明技术效果是：
18、双极膜表面接枝聚合后具有硼酸基和三苯基膦官能团，双极膜表面的硼酸基可以与金属离子形成络合物，而三苯基膦官能团也可以与金属离子发生配位反应，从而将金属离子从溶液中去除。这种反应机理基于双极膜的表面功能化改性，使得双极膜具有更强的金属离子吸附能力和络合能力，进而能够有效地降低羟胺水溶液中金属离子的含量。
技术特征：
1.一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法，其特征在于：其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述羟胺盐选自硫酸羟胺、盐酸羟胺、硝酸羟胺或磷酸羟胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述钠盐选择硫酸钠、氯化钠、硝酸钠或磷酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述双极膜电渗析反应器设置电流为0.1a～2.0a。
5.根据权利要求1所述的一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述双极膜电渗析反应器设置电压为5v～30v。
6.根据权利要求1所述的一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述双极膜电渗析反应器循环泵流量设置为5～30l/h。
7.根据权利要求1所述的一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述反应温度设置为0℃～20℃。
8.根据权利要求1所述的一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述双极膜为改性双极膜，其改性方法为：
9.根据权利要求8所述的一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法，其特征在于：所述辐照电压范围：2-5mev，数率范围：10-20ma，辐照剂量范围：40kgy-100kgy。
技术总结
本发明公开了一种双极膜电渗析制备方法羟胺水溶液的方法，属于羟胺水溶液制备技术领域。本方法在双极膜电渗析反应器中加入羟胺盐和高纯水，溶解后加入钠盐以增加导电性，开启双极膜电渗析反应器，将羟胺盐电解得到羟胺和相应的阴离子，在外在电场的驱动下，使离子透过对应的交换膜，得到羟胺水溶液。本发明通过对双极膜的表面功能化改性，使得双极膜具有更强的金属离子吸附能力和络合能力，进而能够有效地降低羟胺水溶液中金属离子的含量。
技术研发人员：周强,周黎旸,徐碧涛,段仲刚,张超群,胡广利,陈波
受保护的技术使用者：浙江锦华新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5