多壁碳纳米管分散液及其制备方法和应用与流程

本发明涉及碳纳米管，具体涉及多壁碳纳米管分散液及其制备方法和应用。

背景技术：

1、多壁碳纳米管与单壁碳纳米管表面上有相同的石墨化结构，但是，与带有柔性的单壁碳纳米管相比，多壁碳纳米管拥有更多的壁数，直径较大，从而使其拥有更大的刚性，因此呈现出较大的脆性，在分散过程中易断裂，缺陷较大，导致其作为导电剂应用于离子电池中时，不能很好的包裹住整个活性物质颗粒，不利于构建良好的导电网络，同时硅基负极中的“针刺效应”，使其在循环过程中碳管上存在gpa级压应力，会刺破sei和包覆层。因此，目前主要还是以单壁碳纳米管作为导电剂应用于离子电池中。

2、然而，相对单壁碳纳米管，多壁碳纳米管粉体拥有更高的产率，如果在分散过程中能克服多壁碳纳米管的脆性，最大程度避免其在分散过程中断裂，可以大幅降低离子电池的成本。

技术实现思路

1、基于此，有必要针对上述问题，提供一种多壁碳纳米管分散液及其制备方法和应用，所述制备方法能够克服多壁碳纳米管在分散过程中易断裂的问题，且得到的分散液中多壁碳纳米管分散均匀、稳定性高，将其应用于离子电池中能够有效提高电池的导电性能和电池容量。

2、一种多壁碳纳米管分散液的制备方法，包括如下步骤：

3、将多壁碳纳米管粉体进行溶胀处理，分离得到第一中间产物；

4、将所述第一中间产物与二氧化锰、非增稠型表面活性剂混合，然后加入双氧水进行膨胀处理，分离得到第二中间产物；

5、将所述第二中间产物与增稠型表面活性剂、溶剂混合成预分散液，然后将所述预分散液至少进行二次分散处理，得到多壁碳纳米管分散液，其中，所述预分散液中第二中间产物的质量分数小于1.5%。

6、在其中一个实施例中，将多壁碳纳米管粉体进行溶胀处理的步骤中，将所述多壁碳纳米管粉体与酸混合进行溶胀处理。

7、在其中一个实施例中，将所述多壁碳纳米管粉体与酸混合进行溶胀处理的步骤满足以下条件中的至少一种：

8、（1）所述酸选自氯磺酸、浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸中的至少一种；

9、（2）所述酸与所述多壁碳纳米管粉体的质量比为10:1-100:1；

10、（3）所述溶胀处理的温度为10℃-60℃，时间为15min-8h。

11、在其中一个实施例中，加入双氧水进行膨胀处理的步骤中，所述双氧水分批加入。

12、在其中一个实施例中，所述膨胀处理的步骤还满足以下条件中的至少一个：

13、（1）所述双氧水与所述二氧化锰的质量比为10:1-50:1；

14、（2）所述双氧水与所述多壁碳纳米管粉体的质量比为5:1-50:1；

15、（3）所述膨胀处理的温度为10℃-85℃，时间为15min-8h；

16、（4）所述非增稠型表面活性剂与所述多壁碳纳米管粉体的质量比为1:10-10:10；

17、（5）所述非增稠型表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸锂、木质素磺酸钠、碱木质素、聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠中的至少一种。

18、在其中一个实施例中，所述预分散液还满足以下条件中的至少一个：

19、（1）所述增稠型表面活性剂与所述多壁碳纳米管粉体的质量比为2.5:10-15:10；

20、（2）所述增稠型表面活性剂选自羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素锂、六偏磷酸钠或海藻酸钠中的至少一种；

21、（3）所述溶剂选自水。

22、在其中一个实施例中，所述分散处理的方式选自气流粉碎、乳化剪切、胶体磨法、球磨法、超声破碎、高压均质或者砂磨。

23、在其中一个实施例中，所述预分散液依次进行一次分散处理和二次分散处理，其中，所述一次分散处理的方式选自气流粉碎、乳化剪切、胶体磨法或者球磨法中的至少一种，所述二次分散处理的方式选自超声破碎、高压均质或者砂磨中的至少一种。

24、本发明还提供一种所述的多壁碳纳米管分散液的制备方法制备的多壁碳纳米管分散液。

25、本发明还提供一种多壁碳纳米管分散液在制备电池中的应用。

26、本发明的制备方法中，先将多壁碳纳米管粉体进行溶胀处理，得到相对疏松的多壁碳纳米管粉体结构，然后利用双氧水反应产生气泡，利用气泡产生的空穴效应使得相对疏松的多壁碳纳米管粉体结构膨胀并分散，同时，非增稠型表面活性剂的加入能够显著提升膨胀和分散的处理效果，从而使多壁碳纳米管粉体更容易通过外力分散，并且，在分散处理之前，本发明还通过控制预分散液的浓度以及利用增稠型表面活性剂提高预分散液的粘度，降低分子间自由运动的程度，从而降低力的作用源和分散介质产生的相互作用力分配到碳纳米管上的位点。因此，本发明所述制备方法能够克服多壁碳纳米管在分散过程中易断裂的问题，且得到的分散液中多壁碳纳米管分散均匀、稳定性高，将其应用于离子电池中能够有效提高电池的导电性能和电池容量，降低离子电池的成本。

技术特征：

1.一种多壁碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，将多壁碳纳米管粉体进行溶胀处理的步骤中，将所述多壁碳纳米管粉体与酸混合进行溶胀处理。

3.根据权利要求2所述的多壁碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，将所述多壁碳纳米管粉体与酸混合进行溶胀处理的步骤满足以下条件中的至少一种：

4.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，加入双氧水进行膨胀处理的步骤中，所述双氧水分批加入。

5.根据权利要求1或权利要求4所述的多壁碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述膨胀处理的步骤还满足以下条件中的至少一个：

6.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述预分散液还满足以下条件中的至少一个：

7.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述分散处理的方式选自气流粉碎、乳化剪切、胶体磨法、球磨法、超声破碎、高压均质或者砂磨。

8.根据权利要求1或权利要求7所述的多壁碳纳米管分散液的制备方法，其特征在于，所述预分散液依次进行一次分散处理和二次分散处理，其中，所述一次分散处理的方式选自气流粉碎、乳化剪切、胶体磨法或者球磨法中的至少一种，所述二次分散处理的方式选自超声破碎、高压均质或者砂磨中的至少一种。

9.一种采用如权利要求1至权利要求8任一项所述的多壁碳纳米管分散液的制备方法制备的多壁碳纳米管分散液。

10.一种如权利要求9所述的多壁碳纳米管分散液在制备电池中的应用。

技术总结
本发明涉及多壁碳纳米管分散液及其制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：将多壁碳纳米管粉体进行溶胀处理，分离得到第一中间产物；将所述第一中间产物与二氧化锰、非增稠型表面活性剂混合，然后加入双氧水进行膨胀处理，分离得到第二中间产物；将所述第二中间产物与增稠型表面活性剂、溶剂混合成预分散液，然后将所述预分散液至少进行两次分散处理，得到多壁碳纳米管分散液，其中，所述预分散液中第二中间产物的质量分数小于1.5%。本发明所述制备方法能够克服多壁碳纳米管在分散过程中易断裂的问题，且得到的分散液中多壁碳纳米管分散均匀、稳定性高，将其应用于离子电池中能够有效提高电池的导电性能和电池容量。

技术研发人员：陈国鸿,郑超,贾金超,高亚玲,丘礼铭,叶启开,杨博华,张钊源
受保护的技术使用者：甬江实验室
技术研发日：
技术公布日：2024/12/5