一种高性能乳化沥青防水涂料及其制备方法与流程

1.本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种高性能乳化沥青防水涂料的制备方法。


背景技术：

2.乳化沥青是一种分散在水性体系中的沥青液滴乳液，其粘度低到足以在室温下获得足够的和易性，从而大大降低了施工过程中的能耗和环境污染。乳化沥青已广泛应用于各种路面表面处理，如稀浆封层、微表处、雾封层、粘结层和碎石封层。这些技术被认为是预防性路面养护最有前途的处理方法。然而，目前市场上的乳化沥青涂料的性能相对较差，如机械强度较低，高低温性能差，粘结力较低，耐久性较短。这些主要缺点在一定程度上制约了乳化沥青的广泛应用。
3.一般来说，沥青结合料的改性剂根据其化学结构和性能分为三类，包括弹性体、塑性体和具有反应性基团的聚合材料。其中，sbs和sbr等热塑性弹性体最为常用。它们的微观结构一般由弹性体和塑性不相容的大分子或片段组成，形成一个两相体系来吸收沥青结合料的轻组分。从而膨胀形成交联网络结构，有利于沥青结合料表现出塑性、弹性和延展性。其中人们发现sbs改性剂可以改善沥青结合料的高温性能，但是得到的改性沥青粘度大，乳化困难，而sbr改性沥青则会导致高温稳定性不理想。
4.常温喷涂的改性乳化沥青作为防水涂料可以大大降低施工难度、风险，相较于物理性能较差、价格较贵的聚脲等传统防水涂料有非常明显的性能优势和应用前景，然而目前市场上的改性乳化沥青虽然品种繁多，通常存在涂膜容易开裂、断裂伸长率低等问题，同时很多产品大多注重单一性能，整体性能有所欠缺，无法同时满足粘结强度、高低温稳定性等性能要求。


技术实现要素：

5.本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高性能乳化沥青防水涂料，该改性乳化沥青防水涂料粘结力强、便于常温施工、高温稳定性好；且涉及的制备方法较简单、生产效率高，适合推广应用。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
7.一种高性能乳化沥青防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
8.1)将沥青和改性剂进行加热搅拌，使之充分熔融混合，得混合物a。
9.2)将混合物a与乳化剂混合，进行剪切乳化，制备成乳液；
10.3)向所得乳液中加入附着力促进剂和纳米改性剂，进行二次剪切乳化；
11.4)最后加入交联剂，进行搅拌处理，得所述乳化沥青防水涂料。
12.上述方案中，所述乳化沥青防水涂料的制备过程中，各原料及其所占重量份数包括：沥青30～50份，改性剂5～15份，乳化剂0.5～5份，附着力促进剂0.5～1.5份，纳米改性剂0.5～5份；交联剂0.5～5份。
13.上述方案中，所述沥青为70#或90#基质沥青。
14.上述方案中，所述改性剂为sbs、sbr中的一种或二者混合物。
15.上述方案中，所述附着力促进剂为附着力促进剂ltw，其粘度为350～650pa
·
s。
16.上述方案中，所述乳化剂为烷基多胺类沥青乳化剂或氧化胺类沥青乳化剂。
17.上述方案中，所述烷基多胺类沥青乳化剂可选用十二烷基二甲基叔胺、十八烷基伯胺、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐等中的一种或几种；氧化胺类沥青乳化剂可选用十二烷基二甲基氧化胺、月桂酰胺丙基氧化胺等中的一种或几种。
18.上述方案中，所述纳米改性剂为纳米sio2，粒径为1～100nm；具体可采用气相sio2粉末等。
19.上述方案中，所述交联剂为硅烷偶联剂或酞酸酯偶联剂等。
20.上述方案中，所述硅烷偶联剂可选用异丁基三乙氧基硅或乙烯基三乙氧基硅烷等；酞酸酯偶联剂可选用异丙基三酞酸酯或二钛酸二异丙酯等。
21.上述方案中，步骤1)中所述加热搅拌温度为120～180℃，时间为1～3h。
22.上述方案中，所述剪切乳化采用一体胶体磨乳化机，剪切乳化时间为1～3h，剪切速率为4000～6000r/min。
23.上述方案中，所述二次剪切乳化时间为1～3h；剪切速率为4000～6000r/min。
24.上述方案中，所述搅拌处理时间为1～3h。
25.上述方案中，所述1质量份＝1g/ml。
26.根据上述方案制备的高性能乳化沥青防水涂料，其动力粘度可达3200～3800pa
·
s；粘结强度可达1.08～1.22mpa；耐热温度可达173℃以上，贮存稳定性高。
27.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
28.1)本发明通过在乳化沥青涂料体系中引入纳米sio2，其容重极低，表面积大，其三维结构可促进其在用作填料的同时增加粘附性，同时加入的附着力促进剂ltw通过含有的自由羧基、羟基和键参与到涂料成分之间的相互作用，进一步提升与基材之间的附着力，尤其适用于在潮湿、粉尘等基底上进行施工；
29.2)加入纳米sio2后得到的乳化沥青涂料制备过程简单、性能优异，克服了常规sbs改性沥青粘度大、乳化困难、高温性能不稳定的缺点；并且二氧化硅表面的羟基和ltw表面的自由羧基通过化学交联反应形成了三维网格结构，进一步提升了体系的稳定性。
30.3)本发明采用先改性后乳化的方法制备改性乳化沥青，涉及的制备方法较简单、方便易控，适合推广应用。
具体实施方式
31.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
32.以下实施例中，采用的沥青为sk-70基质沥青；采用的sbr为武汉康琼科技有限公司生产的sbr-1502型sbr；采用的纳米sio2为湖北汇富纳米材料股份有限公司生产的气相sio2，是硅化合物在高温的氢氧火焰中水解生成的纳米级白色粉末，纯度大于99.8％，比表面积为200～250m2/g，密度为2.2g/cm3；
33.采用的乳化剂为上海高鸣化工有限公司生产的十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐；采用的偶联剂为湖北兴恒业科技有限公司生产的乙烯基三乙氧基硅烷，采用的附着力促进剂ltw由上海凯茵化工有限公司生产，粘度为350～650pa
·
s，密度约1.19g/cm3。
34.实施例1
35.一种高性能乳化沥青防水涂料，其制备方法包括如下步骤：
36.1)将50质量份沥青和15质量份sbr改性剂放入机械搅拌反应釜，在180℃下搅拌1h，使之充分熔融混合，得到混合物a；
37.2)将所得混合物a与5质量份阳离子乳化剂(十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐)同时加入至一体胶体磨乳化机，将所得沥青混合物在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1h，制备成乳液；
38.3)在乳液中加入1质量份附着力促进剂ltw和2质量份气相sio2，继续利用一体胶体磨乳化机在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1h；
39.4)最后加入0.5质量份交联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)，搅拌1h得到改性乳化沥青防水涂料。
40.实施例2
41.一种高性能乳化沥青防水涂料，其制备方法包括如下步骤：
42.1)将50质量份沥青和10质量份sbr改性剂放入机械搅拌反应釜，在180℃下搅拌1h，使之充分熔融混合，得到混合物a；
43.2)将混合物a与5质量份乳化剂(十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐)同时加入至一体胶体磨乳化机，将沥青混合物在5500r/min的剪切速率下剪切乳化1h，制备成乳液；
44.3)在乳液中加入0.5质量份附着力促进剂ltw和1.5质量份气相sio2，继续利用一体胶体磨乳化机在5500r/min的剪切速率下剪切乳化1h；
45.4)最后加入0.5质量份交联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)，搅拌1h得到改性乳化沥青防水涂料。
46.实施例3
47.一种高性能乳化沥青防水涂料，其制备方法包括如下步骤：
48.1)将40质量份沥青和15质量份sbr改性剂放入机械搅拌反应釜，在120℃下搅拌1h，使之充分熔融混合，得到混合物a；
49.2)将混合物a与2质量份乳化剂(十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐)同时加入至一体胶体磨乳化机，将沥青混合物在5000/min的剪切速率下剪切乳化1h，制备成乳液；
50.3)在乳液中加入1质量份附着力促进剂ltw和5质量份气相sio2，继续利用一体胶体磨乳化机在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1h；
51.4)最后加入0.5质量份交联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)，搅拌1h得到改性乳化沥青防水涂料。
52.对比例1
53.一种乳化沥青防水涂料，其制备方法包括如下步骤：
54.1)将40质量份沥青和15质量份sbs改性剂放入机械搅拌反应釜，在120℃下搅拌1h，使之充分熔融混合，得到混合物a；
55.2)将混合物a与2质量份乳化剂(十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐)同时加入至一
体胶体磨乳化机，将沥青混合物在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1h，制备成乳液；
56.3)在乳液中加入5质量份气相sio2，继续利用一体胶体磨乳化机在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1h；
57.4)最后加入0.5质量份交联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)，搅拌1h得到改性乳化沥青防水涂料。
58.对比例2
59.一种乳化沥青防水涂料，其制备方法包括如下步骤：
60.1)将40质量份沥青和15质量份sbs改性剂放入机械搅拌反应釜，在120℃下搅拌1h，使之充分熔融混合，得到混合物a；
61.2)将混合物a与2质量份乳化剂(十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐)同时加入至一体胶体磨乳化机，将沥青混合物在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1h，制备成乳液；
62.3)在乳液中加入1质量份附着力促进剂ltw，继续利用一体胶体磨乳化机在5000r/min的剪切速率下剪切乳化1h；
63.4)最后加入0.5质量份交联剂(乙烯基三乙氧基硅烷)，搅拌1h得到改性乳化沥青防水涂料。
64.将实施例1～3和对比例1～2所得乳化沥青防水涂料分别进行粘度、粘结强度、稳定性能等测试，结果见表1。
65.表1实施例1～3和对比例1～2所得乳化沥青防水涂料的性能测试结果
[0066][0067]
上述结果表明，本发明所得乳化沥青防水涂料具有较高的粘结性能和高温稳定性好，便于常温施工，适合推广应用。
[0068]
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

技术特征：
1.一种高性能乳化沥青防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将沥青和改性剂进行加热搅拌，使之充分熔融混合，得混合物a；2)将混合物a与乳化剂混合，进行剪切乳化，制备成乳液；3)向所得乳液中加入附着力促进剂和纳米改性剂，进行二次剪切乳化；4)最后加入交联剂，进行搅拌处理，得所述乳化沥青防水涂料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化沥青防水涂料的制备过程中，各原料及其所占重量份数包括：沥青30～50份，改性剂5～15份，乳化剂0.5～5份，附着力促进剂0.5～1.5份，纳米改性剂0.5～5份；交联剂0.5～5份。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沥青为70#或90#基质沥青；所述改性剂为sbs、sbr中的一种或二者混合物；所述交联剂为硅烷偶联剂或酞酸酯偶联剂。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米改性剂为纳米sio2，比表面积为200～250m2/g。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为烷基多胺类沥青乳化剂或氧化胺类沥青乳化剂。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烷基多胺类沥青乳化剂为十二烷基二甲基叔胺、十八烷基伯胺、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐中的一种或几种；氧化胺类沥青乳化剂为十二烷基二甲基氧化胺、月桂酰胺丙基氧化胺中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述加热搅拌温度为120～180℃，时间为1～3h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述剪切乳化采用一体胶体磨乳化机，剪切乳化时间为1～3h，剪切速率为4000～6000r/min。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二次剪切乳化时间为1～3h；剪切速率为4000～6000r/min。10.根据权利要求1～9任一项所述制备方法制备的高性能乳化沥青防水涂料。

技术总结
本发明公开了一种高性能乳化沥青防水涂料的制备方法，包括如下步骤：1)将沥青和改性剂进行加热搅拌，使之充分熔融混合，得混合物A；2)将混合物A与乳化剂混合，进行剪切乳化，制备成乳液；3)向所得乳液中加入附着力促进剂和纳米改性剂，进行二次剪切乳化；4)最后加入交联剂，进行搅拌处理，得所述乳化沥青防水涂料。本发明所得乳化沥青防水涂料粘结力强、高温稳定性好、便于常温施工；且涉及的制备方法较简单、方便易控、生产效率高，适合推广应用。适合推广应用。


技术研发人员：王志成 周紫晨 张冰 曾明 徐本春 李柯
受保护的技术使用者：中国一冶集团有限公司
技术研发日：2021.11.08
技术公布日：2022/3/7