一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法与流程

1.本发明涉及钒电池领域，具体是一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法。


背景技术：

2.随着可再生能源的发展应用,大规模高效率储能技术成为能源领域研究开发的热点、全钒液流储能系统因其具有无污染、长寿命、高能量效率和维护简单等优点,在太阳能、风能储存和并网，以及电网调峰、偏远地区供电系统、不间断电源等领域具有巨大的应用前景.尽管国外钒电池的研究已进入实用化阶段，但其高浓度钒电解液的稳定性、电极材料及其电化学活性和系统结构的优化是制约其商业运作发展的主要因素之一，其中钒电解液的制备是全钒液流储能系统的核心，钒电池专用钒电解液是钒电池中起电化学反应的活性物质，电解液要求有较高的稳定性和电导率.在钒电池中，电池能量是以电解液形式储存的，现有技术的硫酸氧钒电解液制备方法所用电解液是将直接溶解于硫酸中制得，但是硫酸氧钒价格较高，制取难度较高，而且制取时杂质较多，电解液的使用效果不好。


技术实现要素：

3.本发明提供了使用钒渣将钒元素萃取至有机相中，再通过硫酸反萃取，将钒元素与钒渣中的其他元素分离开，生成高浓度钒无机化合物，生成偏钒酸铵，使用偏钒酸铵制备五氧化二钒，从而制备硫酸氧钒电解液的一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法。
4.本发明所采用的技术方案为一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.步骤一：将钒渣与浓硫酸搅拌混合；
6.步骤二：将混合物保温搅拌3-5天，得到矿浆；
7.步骤三：将步骤二中得到得的矿浆静置，得到浸出渣与浸出液，将浸出渣多次过滤，得到浸出液，在浸出液加入活性炭，多次吸附，过滤，得到高纯度浸出液；
8.步骤四：将高纯度浸出液与钒渣混合进行搅拌浸出，分理出粗制浸出液和浸出渣；
9.步骤五：将粗制浸出液进行萃取，加入萃取剂与稀释剂，震荡10分钟，钒进入有机相；
10.步骤六：使用3摩尔每升的稀硫酸对有机相进行反萃取，钒进入萃取液中，在萃取液中加入氯化铵得到偏钒酸铵；
11.步骤七：将偏钒酸铵多次溶解过滤精制为高纯度偏钒酸铵；
12.步骤八：将高纯度偏钒酸铵水洗，脱水后得到五氧化二钒粉末；
13.步骤九：将五氧化二钒粉末与稀硫酸混合，得到硫酸氧钒电解液。
14.步骤五中所述萃取剂为p204。
15.所述稀硫酸浓度为3摩尔每升。
16.所述制备过程中所用的溶剂均为去离子水。
17.步骤五中所述稀释剂为磺化煤油。
18.步骤七中所述精制过程具体为：将粗制的偏钒酸铵加入到去离子水中，高温溶解，加入活性炭，经过三次吸附杂质，过滤得到高纯度偏钒酸铵。
19.步骤九中五氧化二钒粉末与稀硫酸混合比例为每1摩尔每升的硫酸氧钒溶液中，添加3摩尔每升的稀硫酸。
20.本发明的有益效果：
21.本发明提供了使用钒渣与浓硫酸搅拌混合，得到浸出渣与浸出液，将浸出渣多次过滤，得到浸出液，在浸出液加入活性炭，多次吸附，过滤，得到高纯度浸出液，使用p204萃取钒元素，使其进入有机相，再通过稀硫酸对有机相进行反萃取，钒进入萃取液中，加入氯化铵得到偏钒酸铵，多次过滤后得到高纯度偏钒酸铵，从而得到纯度较高的五氧化二钒，从而提升硫酸氧钒电解液质量的一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法。
具体实施方式
22.实施例1：
23.为了解决现有的产品因为工艺简单粗糙，清洗成本高，稍有疏忽清洗次数少了或者不规范都不能彻底清洗干净阴离子活性剂残留造成人体不可逆的伤害，而且清洗过程中产生的阴离子表面活性剂残留对自然的伤害也是不可逆的，它们不能通过自然分解或生物降解的处理处理方式，唯一的分解办法是化学分解等问题。
24.本发明提供了一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
25.步骤一：将钒渣与浓硫酸搅拌混合；
26.步骤二：将混合物保温搅拌3-5天，得到矿浆；
27.步骤三：将步骤二中得到得的矿浆静置，得到浸出渣与浸出液，将浸出渣多次过滤，得到浸出液，在浸出液加入活性炭，多次吸附，过滤，得到高纯度浸出液；
28.步骤四：将高纯度浸出液与钒渣混合进行搅拌浸出，分理出粗制浸出液和浸出渣；
29.步骤五：将粗制浸出液进行萃取，加入萃取剂与稀释剂，震荡10分钟，钒进入有机相；
30.步骤六：使用3摩尔每升的稀硫酸对有机相进行反萃取，钒进入萃取液中，在萃取液中加入氯化铵得到偏钒酸铵；
31.步骤七：将偏钒酸铵多次溶解过滤精制为高纯度偏钒酸铵；
32.步骤八：将高纯度偏钒酸铵水洗，脱水后得到五氧化二钒粉末；
33.步骤九：将五氧化二钒粉末与稀硫酸混合，得到硫酸氧钒电解液。
34.步骤五中所述萃取剂为p204。
35.所述稀硫酸浓度为3摩尔每升。
36.所述制备过程中所用的溶剂均为去离子水。
37.步骤五中所述稀释剂为磺化煤油。
38.步骤七中所述精制过程具体为：将粗制的偏钒酸铵加入到去离子水中，高温溶解，加入活性炭，经过三次吸附杂质，过滤得到高纯度偏钒酸铵。
39.步骤九中五氧化二钒粉末与稀硫酸混合比例为每1摩尔每升的硫酸氧钒溶液中，添加3摩尔每升的稀硫酸。
40.本发明的一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法使用钒渣与浓硫酸搅拌混合，得到浸出渣与浸出液，将浸出渣多次过滤，得到浸出液，在浸出液加入活性炭，多次吸附，过滤，得到高纯度浸出液，使用p204萃取钒元素，使其进入有机相，再通过稀硫酸对有机相进行反萃取，钒进入萃取液中，加入氯化铵得到偏钒酸铵，多次过滤后得到高纯度偏钒酸铵，从而得到纯度较高的五氧化二钒，从而提升硫酸氧钒电解液质量。
41.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。


技术特征：
1.一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将钒渣与浓硫酸搅拌混合；步骤二：将混合物保温搅拌3-5天，得到矿浆；步骤三：将步骤二中得到得的矿浆静置，得到浸出渣与浸出液，将浸出渣多次过滤，得到浸出液，在浸出液加入活性炭，多次吸附，过滤，得到高纯度浸出液；步骤四：将高纯度浸出液钒渣混合进行搅拌浸出，分理出粗制浸出液和浸出渣；步骤五：将粗制浸出液进行萃取，加入萃取剂与稀释剂，震荡10分钟，钒进入有机相；步骤六：使用3摩尔每升的稀硫酸对有机相进行反萃取，钒进入萃取液中，在萃取液中加入氯化铵得到偏钒酸铵；步骤七：将偏钒酸铵多次溶解过滤精制为高纯度偏钒酸铵；步骤八：将高纯度偏钒酸铵水洗，脱水后得到五氧化二钒粉末；步骤九：将五氧化二钒粉末与稀硫酸混合，得到硫酸氧钒电解液。2.根据权利要求1所述的一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法，其特征在于：步骤五中所述萃取剂为p204。3.根据权利要求1所述的一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法，其特征在于：所述稀硫酸浓度为3摩尔每升。4.根据权利要求1所述的一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法，其特征在于：所述制备过程中所用的溶剂均为去离子水。5.根据权利要求4所述的一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法，其特征在于：步骤五中所述稀释剂为磺化煤油。6.根据权利要求5所述的一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法，其特征在于：步骤七中所述精制过程具体为：将粗制的偏钒酸铵加入到去离子水中，高温溶解，加入活性炭，经过三次吸附杂质，过滤得到高纯度偏钒酸铵。7.根据权利要求1所述的一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法，其特征在于：步骤九中五氧化二钒粉末与稀硫酸混合比例为每1摩尔每升的硫酸氧钒溶液中，添加3摩尔每升的稀硫酸。

技术总结
本发明涉及钒电池领域，具体是一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法。使用钒渣与浓硫酸搅拌混合，得到浸出渣与浸出液，将浸出渣多次过滤，得到浸出液，在浸出液加入活性炭，多次吸附，过滤，得到高纯度浸出液，使用P204萃取钒元素，使其进入有机相，再通过稀硫酸对有机相进行反萃取，钒进入萃取液中，加入氯化铵得到偏钒酸铵，多次过滤后得到高纯度偏钒酸铵，从而得到纯度高的五氧化二钒，从而提升硫酸氧钒电解液质量。本发明提供了使用钒渣将钒元素萃取至有机相中，再通过硫酸反萃取，将钒元素与钒渣中其他元素分离，生成钒无机化合物，生成偏钒酸铵，制备五氧化二钒，从而制备硫酸氧钒电解液的一种使用钒渣制备的硫酸氧钒电解液制备方法。电解液制备方法。


技术研发人员：欧阳秋根 彭清 彭海泉
受保护的技术使用者：江西钒业科技有限公司
技术研发日：2021.11.06
技术公布日：2022/3/7