利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法与流程

1.本发明涉及钒电池领域，具体是利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法。


背景技术：

2.钒，高熔点金属之一，呈浅灰色，有延展性，质坚硬，无磁性，具有耐盐酸和硫酸的本领，并且在耐气、盐、水腐蚀的性能要比大多数不锈钢好，于空气中不被氧化，可溶于氢氟酸、硝酸和王水矾土矿学名铝土矿、铝矾土，其组成成分异常复杂，是多种地质来源极不相同的含水氧化铝矿石的总称，如一水软铝石、一水硬铝石和三水铝石(al2o3
·
3h2o)，有的是水铝石和高岭石(2sio2
·
al2o3
·
2h2o)相伴构成；有的以高岭石为主，且随着高岭石含量的增高，构成为一般的铝土岩或高岭石质粘土，铝土矿一般是化学风化或外生作用形成的，很少有纯矿物，总是含有一些杂质矿物，或多或少含有粘土矿物、铁矿物、钛矿物及碎屑重矿物等，现有的锂原电池均存在安全性差，有发生爆炸的危险，锂离子电池均需保护线路，防止电池被过充过放电，生产要求条件高，成本高。


技术实现要素：

3.本发明提供了制造成本低，矾土矿中钒的利用率高，生成的电解液纯度高的利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法。
4.本发明所采用的技术方案为利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.步骤一：将碳酸钙使用球磨机磨碎至150目，放在容器中备用，将钒土矿使用球磨机破碎至150目，将碳酸钙粉末和钒土矿粉混合；
6.步骤二：将碳酸钙粉末和钒土矿粉混合均匀后，加水搅拌均匀，碳酸钙粉末和钒土矿粉、水的重量配比为3：4：2；
7.步骤三：将步骤二中得到的浆液压制为直径1cm的球团，自然风干，将球团放入双氧水中浸泡1-2天；
8.步骤四：将浸泡完成的球体通过球磨机磨碎至150目，将矿粉加入氢氧化钠溶液中，保温搅拌，持续40分钟；
9.步骤五：向步骤四中得到的溶液内加入浓硫酸，酸浸四小时，得到钒浸出液；
10.步骤六：将步骤五种得到的钒浸出液转移至布氏漏斗中，进行过滤，使用硫酸将钒浸出液的ph值调节为8.0，使用吸附剂对钒浸出液进行吸附，经过过滤、除杂得到偏钒酸铵晶体；
11.步骤七：将步骤六得到的偏钒酸铵晶体在水中溶解，使用氢氧化钠将溶液ph值调节为8.0，加入活性炭吸附杂质，过滤三次以后得到高纯度偏钒酸铵溶液，在溶液中加入氨水，得到偏钒酸铵沉淀，脱水后使用低浓度氯化铵溶液水洗，经过分解反应后，得到褐色的五氧化二钒粉末；
12.步骤八：将五氧化二钒粉末与浓硫酸和硫单质混合搅拌并且同时保温，搅拌1.5小
时后得到黄色的硫酸钒(ⅲ)，将硫酸钒(ⅲ)置于容器中，分解后得到硫酸氧钒；
13.步骤九：将硫酸氧钒与稀硫酸搅拌混合，得到硫酸氧钒电解液。
14.所述吸附剂为强碱性阴离子树脂。
15.所述稀硫酸浓度为3摩尔每升。
16.所述制备过程中所用的溶剂均为去离子水。
17.步骤四中所述的氢氧化钠溶液浓度为2％-3％，氢氧化钠溶液与矿粉的质量比为2：3。
18.步骤六中所述偏钒酸铵晶体为粗制偏钒酸铵。
19.步骤七中所述偏钒酸铵为精制偏钒酸铵。
20.本发明的有益效果：
21.本发明提供了采用碳酸钙作为催化剂，将得到的矿粉进行多次分离，纯化，得到偏钒酸铵，再将粗制的偏钒酸铵溶液纯化，得到高纯度偏钒酸铵溶液，然后将偏钒酸铵脱水，得到偏钒酸铵粉末，将偏钒酸铵粉末使用氯化铵溶液水洗，得到五氧化二钒粉末，使用五氧化二钒粉末与浓硫酸和硫单质混合搅拌得到硫酸钒(ⅲ)，将硫酸钒(ⅲ)分解得到硫酸氧钒，最终将硫酸氧钒与稀硫酸搅拌混合得到硫酸氧钒电解液的利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法。
具体实施方式
22.实施例1：
23.为了解决现有的锂原电池均存在安全性差，有发生爆炸的危险，锂离子电池均需保护线路，防止电池被过充过放电，生产要求条件高，成本高等问题。
24.本发明提供了利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于，包括以下步骤：
25.步骤一：将碳酸钙使用球磨机磨碎至150目，放在容器中备用，将钒土矿使用球磨机破碎至150目，将碳酸钙粉末和钒土矿粉混合；
26.步骤二：将碳酸钙粉末和钒土矿粉混合均匀后，加水搅拌均匀，碳酸钙粉末和钒土矿粉、水的重量配比为3：4：2；
27.步骤三：将步骤二中得到的浆液压制为直径1cm的球团，自然风干，将球团放入双氧水中浸泡1-2天；
28.步骤四：将浸泡完成的球体通过球磨机磨碎至150目，将矿粉加入氢氧化钠溶液中，保温搅拌，持续40分钟；
29.步骤五：向步骤四中得到的溶液内加入浓硫酸，酸浸四小时，得到钒浸出液；
30.步骤六：将步骤五种得到的钒浸出液转移至布氏漏斗中，进行过滤，使用硫酸将钒浸出液的ph值调节为8.0，使用吸附剂对钒浸出液进行吸附，经过过滤、除杂得到偏钒酸铵晶体；
31.步骤七：将步骤六得到的偏钒酸铵晶体在水中溶解，使用氢氧化钠将溶液ph值调节为8.0，加入活性炭吸附杂质，过滤三次以后得到高纯度偏钒酸铵溶液，在溶液中加入氨水，得到偏钒酸铵沉淀，脱水后使用低浓度氯化铵溶液水洗，经过分解反应后，得到褐色的五氧化二钒粉末；
32.步骤八：将五氧化二钒粉末与浓硫酸和硫单质混合搅拌并且同时加热至200℃，搅拌1.5小时后得到黄色的硫酸钒(ⅲ)，将硫酸钒(ⅲ)置于容器中，分解后得到硫酸氧钒；
33.步骤九：将硫酸氧钒与稀硫酸搅拌混合，得到硫酸氧钒电解液。
34.所述吸附剂为强碱性阴离子树脂。
35.所述稀硫酸浓度为3摩尔每升。
36.所述制备过程中所用的溶剂均为去离子水。
37.步骤四中所述的氢氧化钠溶液浓度为2％-3％，氢氧化钠溶液与矿粉的质量比为2：3。
38.步骤六中所述偏钒酸铵晶体为粗制偏钒酸铵。
39.步骤七中所述偏钒酸铵为精制偏钒酸铵。
40.本发明的利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法采用碳酸钙作为催化剂，将得到的矿粉进行多次分离，纯化，得到偏钒酸铵，再将粗制的偏钒酸铵溶液纯化，得到高纯度偏钒酸铵溶液，然后将偏钒酸铵脱水，得到偏钒酸铵粉末，将偏钒酸铵粉末使用氯化铵溶液水洗，得到五氧化二钒粉末，使用五氧化二钒粉末与浓硫酸和硫单质混合搅拌得到硫酸钒(ⅲ)，将硫酸钒(ⅲ)分解得到硫酸氧钒，最终将硫酸氧钒与稀硫酸搅拌混合得到硫酸氧钒电解液。
41.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。


技术特征：
1.利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将碳酸钙使用球磨机磨碎至150目，放在容器中备用，将钒土矿使用球磨机破碎至150目，将碳酸钙粉末和钒土矿粉混合；步骤二：将碳酸钙粉末和钒土矿粉混合均匀后，加水搅拌均匀，碳酸钙粉末和钒土矿粉、水的重量配比为3：4：2；步骤三：将步骤二中得到的浆液压制为直径1cm的球团，自然风干，将球团放入双氧水中浸泡1-2天；步骤四：将浸泡完成的球体通过球磨机磨碎至150目，将矿粉加入氢氧化钠溶液中，保温搅拌，持续40分钟；步骤五：向步骤四中得到的溶液内加入浓硫酸，酸浸四小时，得到钒浸出液；步骤六：将步骤五种得到的钒浸出液转移至布氏漏斗中，进行过滤，使用硫酸将钒浸出液的ph值调节为8.0，使用吸附剂对钒浸出液进行吸附，经过过滤、除杂得到偏钒酸铵晶体；步骤七：将步骤六得到的偏钒酸铵晶体在水中溶解，使用氢氧化钠将溶液ph值调节为8.0，加入活性炭吸附杂质，过滤三次以后得到高纯度偏钒酸铵溶液，在溶液中加入氨水，得到偏钒酸铵沉淀，脱水后使用低浓度氯化铵溶液水洗，经过分解反应后，得到褐色的五氧化二钒粉末；步骤八：将五氧化二钒粉末与浓硫酸和硫单质混合搅拌并且同时保温，搅拌1.5小时后得到黄色的硫酸钒(ⅲ)，将硫酸钒(ⅲ)置于容器中，分解后得到硫酸氧钒；步骤九：将硫酸氧钒与稀硫酸搅拌混合，得到硫酸氧钒电解液。2.根据权利要求1所述的利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：所述吸附剂为强碱性阴离子树脂。3.根据权利要求1所述的利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：所述稀硫酸浓度为3摩尔每升。4.根据权利要求1所述的利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：所述制备过程中所用的溶剂均为去离子水。5.根据权利要求4所述的利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：步骤四中所述的氢氧化钠溶液浓度为2％-3％，氢氧化钠溶液与矿粉的质量比为2：3。6.根据权利要求5所述的利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：步骤六中所述偏钒酸铵晶体为粗制偏钒酸铵。7.根据权利要求1所述的利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法，其特征在于：步骤七中所述偏钒酸铵为精制偏钒酸铵。

技术总结
本发明涉及钒电池领域，具体是利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法。采用碳酸钙作为催化剂，将得到的矿粉进行多次分离，纯化，得到偏钒酸铵，再将粗制的偏钒酸铵溶液纯化，得到高纯度偏钒酸铵溶液，然后将偏钒酸铵脱水，得到偏钒酸铵粉末，将偏钒酸铵粉末使用氯化铵溶液水洗，得到五氧化二钒粉末，使用五氧化二钒粉末与浓硫酸和硫单质混合搅拌得到硫酸钒(Ⅲ)，将硫酸钒(Ⅲ)分解得到硫酸氧钒，最终将硫酸氧钒与稀硫酸搅拌混合得到硫酸氧钒电解液。本发明提供了制造成本低，矾土矿中钒的利用率高，生成的电解液纯度高的利用钒土矿新型制备硫酸氧钒电解液新方法。制备硫酸氧钒电解液新方法。


技术研发人员：欧阳秋根 彭清 彭海泉
受保护的技术使用者：江西钒业科技有限公司
技术研发日：2021.11.06
技术公布日：2022/3/7