一种抑制轻质高强TiAl合金片层粗化的方法

一种抑制轻质高强tial合金片层粗化的方法
技术领域
1.本发明具体涉及一种抑制轻质高强tial合金片层粗化的方法，属于轻合金材料加工领域。


背景技术：

2.航空航天武器装备轻量化是国家重大战略急需。tial金属间化合物理论密度只有3.9g/cm3，不到镍基高温合金的1/2，是迄今唯一能够在600℃以上氧化环境长期使用的轻质耐热金属结构材料，用tial合金替代镍基高温合金实现减重，具有重大意义。
3.制约tial合金大规模应用的主要难点之一是承温能力不足，传统tial合金700℃/3000h就发生片层粗化和组织分解。huang等人在研究一种典型tial合金(ti-44al-8nb-1b)时发现，该合金的铸态和热等静压后对应的组织在700℃热暴露时会出现片层失稳现象。实践证实，采用适宜的热处理可显著提高材料的组织稳定性和综合力学性能。
4.针对低成本易变形轻质高强tial合金，如果直接置于接近上限服役温度(如800℃)热暴露也存在组织失稳的可能性。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种抑制轻质高强tial合金片层粗化的方法，以解决现有tial合金服役面临的组织失稳问题。
6.实现本发明目的的技术解决方案为：一种抑制轻质高强tial合金片层粗化的方法，其中tial合金成分为ti-(40～45)al-(3～8)mn，包括以下步骤：
7.步骤一：将金属原料的表面机械打磨去掉氧化皮后，按照所述合金成分进行配料，每锭25kg左右，采用真空感应熔炼炉制备感应铸锭，向熔炼坩埚内依次加入al、mn、ti，盖上炉盖抽真空至0.1pa，向炉内充入0.04～0.06mpa的高纯氩气(99.99％)，1次熔炼得到均匀的感应铸锭(φ80
×
1200mm)，采用真空自耗熔炼炉制备合金铸锭，将感应铸锭作为电极，封闭炉门抽真空至0.1pa，向炉内充入0.04～0.06mpa的高纯氩气(99.99％)，1次熔炼得到均匀的合金铸锭(φ120
×
550mm)；
8.步骤二：采用电火花线切割机从步骤一所得铸件中部切取试样(φ50
×
110mm)，采用液压机对试样进行高温锻压，以消除铸造缺陷，选择特定变形温度、变形道次、变形量和冷却方式，获得tial合金锻件；
9.步骤三：对步骤二所得tial合金锻件进行固溶时效热处理，固溶时效热处理工艺为：1300℃-30min-ac+800℃-3h/6h/12h/24h-fc，ac表示空冷，fc表示炉冷，结合微观组织观察，揭示固溶时效热处理对抑制tial合金片层粗化的作用。
10.进一步的，步骤一中所述的合金组元纯度大于99.9％。
11.进一步的，步骤一中所述的真空感应熔炼功率100kw，真空自耗熔炼功率80kw。
12.进一步的，步骤二中所述的变形温度在(β+α)两相区，优选1300℃，变形道次为3次，每道次变形量23％，总变形量70％，冷却方式为空冷。
13.进一步的，步骤二中所述的tial合金锻件组织特征为：细小的黑色γ晶粒弥散分布在等轴状α2/γ片层和白色βo相之间，其中，γ相和α2相平行排列，交替生长，形成α2/γ片层，其中γ尺寸≈5μm，α2/γ尺寸≈40μm，α2/γ片层间距≈189nm。
14.本发明与现有技术相比，具有以下优点：(1)整个热处理方法操作简便，节省工序，加工效率高，能源损耗低；(2)合金组织均匀性得到显著提升，α2/γ片层粗化被抑制。(3)合金组织稳定性得到显著提升，合金承温能力相应提高。
附图说明
15.图1是本发明tial合金材料制备处理流程图。
16.图2是实施例1-4与对比例1-4合金锻态tem组织图。
17.图3是实施例1合金固溶时效热处理后的tem组织图。
18.图4是对比例1合金时效热处理后的tem组织图。
19.图5是实施例2合金固溶时效热处理后的tem组织图。
20.图6是对比例2合金时效热处理后的tem组织图。
21.图7是实施例3合金固溶时效热处理后的tem组织图。
22.图8是对比例3合金时效热处理后的tem组织图。
23.图9是实施例4合金固溶时效热处理后的tem组织图。
24.图10是对比例4合金时效热处理后的tem组织图。
具体实施方式
25.本发明创新点一是利用mn元素微合金化制备低成本易变形轻质高强tial合金。因为mn可以降低堆垛层错能，促进孪生，对合金的塑性改善具有重要作用。mn还会促进tial合金在高温下析出大量的体心立方β相，β相具有较多独立的《111》(110)滑移系，有助于提高合金的热加工性能，在(β+α)两相区热加工和热处理过程中还可以抑制晶粒长大。mn的工业价格仅为cr的1/3、ni的1/4、mo的1/10、nb的1/23以及v的1/133，可以大幅度降低材料成本。
26.本发明创新点二是变形温度选择(β+α)两相区。传统tial合金普遍选择(β+α+γ)三相区，即1100℃-1200℃，虽然可利用多相竞争机制避免晶粒长大，但高温β相含量只有40～50％，降低了热加工性能，本发明优选1300℃，此时高温β相含量高达90％，既提高了热加工性能，又利用两相竞争机制避免晶粒长大。
27.本发明创新点三是变形道次选择3次，每道次变形量23％，总变形量70％。实践证明，多道次锻压可促进合金再结晶程度，有效细化晶粒，强化力学性能，在总变形量一致的情况下，多道次锻压显著优于单道次，但高温锻压并非道次越多越好，本发明针对tial合金材料，探明最佳变形道次为3次。
28.本发明创新点四是制定了适用于上述tial合金的固溶时效热处理工艺，其中固溶热处理工艺选择1300℃-30min-ac，目的是生成过饱和α2相，在随后的时效热处理过程中促使过饱和α2相中析出细小的γ层片，从而细化α2/γ片层组织。
29.下面各实施例和对比例采用的抑制轻质高强tial合金片层粗化的方法流程如图1所示，下面结合tial合金不同热处理工艺对本发明做进一步说明与验证。
30.实施例1
31.步骤一：选取合金成分为ti-43al-4mn(原子百分比)，本发明制备合金铸锭选用的各金属组元的纯度如表1所示。首先将金属原料的表面机械打磨去掉氧化皮后，按照设计好的成分配比备料，每锭25kg左右；采用真空感应熔炼炉制备感应铸锭，向熔炼坩埚内依次加入al、mn、ti，盖上炉盖抽真空至0.1pa，向炉内充入0.04～0.06mpa的高纯氩气(99.99％)，1次熔炼得到均匀的感应铸锭(φ80
×
1200mm)，熔炼时采用的功率100kw；采用真空自耗熔炼炉制备合金铸锭，将感应铸锭作为真空自耗熔炼炉的电极，封闭炉门抽真空至0.1pa，向炉内充入0.04～0.06mpa的高纯氩气(99.99％)，1次熔炼得到均匀的合金铸锭(φ120
×
550mm)，熔炼时采用的功率80kw；
32.表1
[0033][0034]
步骤二：采用电火花线切割机从步骤一所得铸件中部切取试样(φ50
×
110mm)，采用液压机对试样进行高温锻压，以消除铸造缺陷，变形温度选择1300℃，变形道次为3次，每道次变形量23％，总变形量70％，冷却方式选择空冷，获得tial合金锻件，锻件片层组织如图2所示；锻件室温和700℃的拉伸性能测试结果表明：材料室温抗拉强度达到871mpa，塑性达到1.58％，700℃抗拉强度达到673mpa，塑性达到11.4％。
[0035]
步骤三：对步骤二所得tial合金锻件进行固溶时效热处理，固溶时效热处理工艺为：1300℃-30min-ac+800℃-3h-fc，ac表示空冷，fc表示炉冷，微观组织如图3所示。
[0036]
本发明成功细化了锻件片层组织，锻件片层间距≈189nm，1300℃/30min固溶+800℃/3h时效的片层间距≈134nm。
[0037]
对比例1
[0038]
步骤一和步骤二同实施例1。
[0039]
步骤三：对步骤二所得tial合金锻件只进行时效热处理，时效热处理工艺为：800℃-3h-fc，fc表示炉冷，微观组织如图4所示。
[0040]
所获组织差于实施例1中的组织，800℃/3h时效的片层间距≈210nm，片层发生粗化。
[0041]
实施例2
[0042]
步骤一和步骤二同实施例1。
[0043]
步骤三：对步骤二所得tial合金锻件进行固溶时效热处理，固溶时效热处理工艺为：1300℃-30min-ac+800℃-6h-fc，ac表示空冷，fc表示炉冷，微观组织如图5所示。
[0044]
本发明成功细化了锻件片层组织，锻件片层间距≈189nm，1300℃/30min固溶+800℃/6h时效的片层间距≈135nm。
[0045]
对比例2
[0046]
步骤一和步骤二同实施例1。
[0047]
步骤三：对步骤二所得tial合金锻件只进行时效热处理，时效热处理工艺为：800℃-6h-fc，fc表示炉冷，微观组织如图6所示。
[0048]
所获组织差于实施例2中的组织，800℃/6h时效的片层间距≈233nm，片层发生粗化。
[0049]
实施例3
[0050]
步骤一和步骤二同实施例1。
[0051]
步骤三：对步骤二所得tial合金锻件进行固溶时效热处理，固溶时效热处理工艺为：1300℃-30min-ac+800℃-12h-fc，ac表示空冷，fc表示炉冷，微观组织如图7所示。
[0052]
本发明成功细化了锻件片层组织，锻件片层间距≈189nm，1300℃/30min固溶+800℃/12h时效的片层间距≈145nm。
[0053]
对比例3
[0054]
步骤一和步骤二同实施例1。
[0055]
步骤三：对步骤二所得tial合金锻件只进行时效热处理，时效热处理工艺为：800℃-12h-fc，fc表示炉冷，微观组织如图8所示。
[0056]
所获组织差于实施例3中的组织，800℃/12h时效的片层间距≈486nm，片层发生明显粗化。
[0057]
实施例4
[0058]
步骤一和步骤二同实施例1。
[0059]
步骤三：对步骤二所得tial合金锻件进行固溶时效热处理，固溶时效热处理工艺为：1300℃-30min-ac+800℃-24h-fc，ac表示空冷，fc表示炉冷，微观组织如图9所示。
[0060]
本发明成功细化了锻件片层组织，锻件片层间距≈189nm，1300℃/30min固溶+800℃/24h时效的片层间距≈163nm。
[0061]
对比例4
[0062]
步骤一和步骤二同实施例1。
[0063]
步骤三：对步骤二所得tial合金锻件只进行时效热处理，时效热处理工艺为：800℃-24h-fc，fc表示炉冷，微观组织如图10所示。
[0064]
所获组织差于实施例4中的组织，800℃/24h时效的片层间距≈640nm，片层发生明显粗化。
[0065]
锻态、实施例1-4与对比例1-4合金的片层间距对比如表2所示。
[0066]
表2
[0067][0068]
从表2可以看出，经过固溶时效热处理后，合金组织稳定性得到显著提升，合金承温能力相应提高。

技术特征：
1.一种抑制轻质高强tial合金片层粗化的方法，其特征在于，该tial合金成分为ti-（40~45）al-（3~8）mn，依次包括：配料、真空感应熔炼法制备感应铸锭、真空自耗熔炼法制备合金铸锭、高温锻压、固溶时效热处理；其中，固溶时效热处理参数为：1300
°
c-30min-ac+800℃-3h/6h/12h/24h-fc，ac表示空冷，fc表示炉冷。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高温锻压工序中的变形温度在（β+α）两相区，变形道次为3次，每道次变形量23%，总变形量70%，冷却方式为空冷。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，变形温度为1300
±
10℃。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，配料时各合金组元纯度大于99.9%。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，真空感应熔炼功率100kw，真空感应熔炼1遍。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，真空自耗熔炼功率80kw，真空自耗熔炼1遍。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高温锻压工序所得tial合金锻件组织特征为：细小的黑色γ晶粒弥散分布在等轴状α2/γ片层和白色β
o
相之间，其中，γ相和α2相平行排列，交替生长，形成α2/γ片层，其中γ尺寸≈5μm，α2/γ尺寸≈40μm，α2/γ片层间距≈189nm。

技术总结
本发明公开了一种抑制轻质高强TiAl合金片层粗化的方法，属于轻合金材料加工领域。其合金成分为Ti-（40~45）Al-（3~8）Mn，其步骤为：通过真空感应熔炼和真空自耗熔炼得到合金铸锭，通过高温锻压变形得到合金锻件，变形温度选择（β+α）两相区，变形道次选择3次，总变形量选择70%，冷却方式选择空冷，最后对所获锻件进行固溶时效热处理。本发明中所获锻件组织均匀，热处理工艺简单，成品率和加工效率高，能源损耗低，能有效获取细小片层间距的轻质高强TiAl合金。TiAl合金。TiAl合金。


技术研发人员：许昊 陈光 祁志祥 郑功 李沛 陈旸
受保护的技术使用者：南京理工大学
技术研发日：2021.11.25
技术公布日：2022/3/8