一种耐蚀且疏水的微纳米零件制备方法

1.本公开属于微成形制造领域，具体涉及一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法。


背景技术：

2.自从uv-liga技术出现以来，电铸镍一直是制造金属微零件的主要材料。然而，镍零件已经不能满足各领域在力学性能、耐腐蚀等方面的需求。最近对纳米材料复合涂层的研究发现，在金属基体中添加分散良好的纳米惰性离子可以提高材料的力学性能、耐腐蚀性能等，这也打开了复合材料在微机电系统中的许多潜在应用。然而，微电铸技术存在铸层厚度均匀性差、制作周期长、残留内应力大、铸层内出现缺陷、性能差等问题，严重制约着电铸技术的应用及发展。因此，有必要研究高性能且铸层均匀性良好的金属基纳米复合材料微纳零件。


技术实现要素：

3.针对以上不足，本发明提供一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，解决微纳零件厚度均匀性差、残留内应力大、性能差等问题。本发明的制备方法可以得到与水的接触角为137
°
～152
°
的疏水性石墨烯-镍微纳零件，同时该零件还具有耐蚀性强、质量轻等特点。
4.为实现上述目的，本发明的实验方案为：
5.本公开提供一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法。前期采用电铸技术制备石墨烯-镍微纳零件，然后利用电化学抛光技术去除微纳零件表面毛刺，极大提升微纳零件的精度；最后采用热处理技术，消除微纳零件的内用力，得到耐蚀且疏水的石墨烯-镍微纳零件。
6.所述的一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，包括以下步骤：
7.s1、电铸：采用su-8刻蚀制备微纳零件胶模型腔，配置电铸液，采用电铸液对微纳零件胶模型腔进行电沉积，直至铸满微纳零件胶模，得到电铸微纳零件；
8.s2、电化学抛光：按照比例配置抛光液，将电铸微纳零件按照抛光参数进行抛光；
9.s3、热处理：采用在ar+4％volh2混合气氛保护下，将s2抛光后的微纳零件样品放置于预设温度为150-300℃温度范围的管式炉内，保温2h，后随炉冷却，即得耐蚀且疏水的复合微纳零件；
10.s1中所述的电铸液成分包括：石墨烯分散液及氨基磺酸镍盐溶液。
11.所述石墨烯分散液，配置方法为：将1g/l～2g/l十二烷基硫酸钠、0.1g/l～0.2g/l十六烷基三甲基溴化铵、0.1g/l单层氧化石墨烯、余量去离子水混合均匀得到水溶液，加入氨水调节ph至9～10，并每50ml水溶液加入1ml水合肼作为还原剂，置于超声机内超声3h至石墨烯分散均匀，最后80℃水热处理1h，制得石墨烯分散液；
12.所述氨基磺酸镍盐溶液，配置方法为：将350g/l～400g/l氨基磺酸镍、10g/l～15g/l氯化镍、40g/l～50g/l硼酸、0.1g/l～0.2g/l十二烷基硫酸钠、2g/l～3g/l一水合柠檬酸、1g/l～2g/l糖精、余量去离子水，按照以上顺序在70℃温度下边搅拌边进行配置，待溶解后，将所得氨基磺酸镍盐溶液过滤，调节ph＝3.8～4.0；
13.最后将石墨烯分散液和氨基磺酸镍溶液以1：5的体积比混合超声1h得到电铸液；
14.所述单层氧化石墨烯纳米片厚度为0.8～1.2nm，片径为0.5～5μm；
15.s1中所述电沉积成形条件为：温度为40～50℃，电流密度为5～8a/dm2，两电极间距离为3～4cm，磁力搅拌速度200～800r/min，电铸时间40～44h；
16.所述氧化石墨烯在电沉积过程中，在阴极表面发生还原反应，形成疏水的石墨烯；
17.s2中所述抛光液配置方法为：将98％浓硫酸、85％浓磷酸制备成混酸溶液，之后将甘油、硫脲、柠檬酸铵、一水合柠檬酸和去离子水混合后加入到混酸溶液中，98％浓硫酸、85％浓磷酸、甘油、硫脲、柠檬酸铵、一水合柠檬酸和去离子水按照质量百分比计算分别为24.68wt.％、67.49wt.％、3.24wt.％、1.00wt.％、0.1wt.％、1.49wt.％和2wt.％，在60～70℃下搅拌5h，后关闭加热，搅拌冷却至室温；
18.所述的电化学抛光参数为：抛光电压16～18v，抛光温度30～50℃、抛光极距2～4cm、抛光时间2～4min；
19.s3中述热处理:在ar+4％volh2混合气氛保护下，将抛光后的微纳零件样品放置于预设温度为150-300℃温度范围的管式炉内，进行升温，到预设温度后保温2h，后随炉冷却至室温，同时去除微纳零件内应力。
20.采用3.5wt.％nacl类海水的溶液分析微纳零件在热处理前后的耐腐蚀性。
21.本发明的有益效果为：
22.(1)电铸微纳零件的疏水角由电化学抛光前的96-99
°
增至电化学抛光后的105-107
°
，进而增至热处理后的137-152
°
，且经过丙酮、无水乙醇长时间(大于96h)浸泡，干燥后，疏水性依旧保持；
23.(2)本发明巧妙地利用石墨烯比表面积大、疏水性好、硬度和耐磨性好的特点，和复合电沉积过程形成的纳米结构，石墨烯能够以片状结构均匀分布在电沉积表面，且大多是片状石墨烯基本分布于镍晶粒的晶界处，成功阻碍腐蚀离子的入侵。无需进行后续修饰疏水化处理就可以实现疏水性；
24.(3)应用电化学抛光及热处理方法，提高微纳零件表面均匀性及耐腐蚀性能，耐腐蚀性从提升38.4％到提升53.2％；
25.(4)本发明提供的微纳零件制备方法，工艺简单、生产成本低、无污染、能够形成表面均匀，轻质，性能良好，且适合大规模生产，具有良好的实用前景。
附图说明
26.图1为本发明实施例制备的疏水石墨烯-镍微纳零件抛光前后的sem图；
27.图2为水滴在本发明实施例制备的疏水石墨烯-镍微纳零件抛光前后的接触角图；
28.图3为本发明实施例制备的疏水石墨烯-镍微纳零件电化学抛光前后在3.5wt.％nacl溶液中的极化曲线图；
29.图4为本发明实施例制备的疏水石墨烯-镍微纳零件热处理前后的接触角；
30.图5为本发明实施例制备的疏水石墨烯-镍微纳零件热处理前后在3.5wt.％nacl溶液中的极化曲线图。
具体实施方式
31.应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步说明。本文所使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通实验人员通常理解的相同含义。
32.本公开的一种典型实施方式，提出一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，电铸层的表面由石墨烯和镍基复合材料组成，镍作为主材质，石墨烯纳米片为片层状分布在电沉积的镍基体中，且大多数片状石墨烯基本分布在镍晶粒之间。这种结构特点和石墨烯本身的低表面能，使获得的微纳零件具有疏水性。
33.实施例1
34.本实施例提供一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，对uv-liga制备的400～600μm厚的胶模采用电铸技术铸满胶模型腔，得到电铸石墨烯-镍微纳零件，然后利用电化学抛光技术去除微纳零件表面毛刺，极大提升其表面精度；最后采用热处理技术，消除微纳零件的内用力，得到耐蚀且疏水的石墨烯-镍微纳零件。
35.本实施例提供一种胶模，采用光刻胶su-8刻蚀制备微结构粘附在导电镀金硅片上用作电铸微零件的胶模具，厚度为400～600μm；
36.本实施例提供的一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，包括如下步骤：
37.s1、电铸：按照比例配置电铸液，采用所述的铸液对su-8刻蚀制备的胶模进行电沉积，直至胶模型腔处铸满，即得电铸微纳零件；
38.s2、电化学抛光：按照比例配置抛光液，将电铸微纳零件按照抛光参数进行抛光；
39.s3、热处理：采用在ar+4％volh2混合气氛保护下，将抛光后的微纳零件样品放置于预设温度为150℃的管式炉内，保温2h，后随炉冷却至室温，即得所述复合微纳零件。
40.s4、采用3.5wt.％nacl类海水的溶液分析微纳零件在热处理前后的耐腐蚀性。
41.电铸所用石墨烯-镍复合铸液成分包括：350g/l氨基磺酸镍、10g/l氯化镍、40g/l硼酸、0.1g/l十二烷基硫酸钠、2g/l一水合柠檬酸、1g/l糖精、0.1g/l氧化石墨烯，石墨烯分散剂，其中，分散剂包括1g/l十二烷基硫酸钠、0.1g/l十六烷基三甲基溴化铵；
42.本实施例提供的制备方法中，还包括对微纳零件表面进行电化学抛光后处理：所述抛光液为500ml，将98％浓硫酸、85％浓磷酸制备成混酸溶液，之后将甘油、硫脲、柠檬酸铵、一水合柠檬酸和去离子水混合后加入到混酸溶液中，质量百分比分别为24.68wt.％、67.49wt.％、3.24wt.％、1.00wt.％、0.1wt.％、1.49wt.％和2wt.％，在60～70℃下搅拌5h，后关闭加热，搅拌冷却至室温；
43.本实施例所述电铸是以su-8刻蚀的胶模为阴极，纯镍板材为阳极，阴阳极面积比为1：3，设定电铸温度为50℃，电流密度为7a/dm2，两电极间距离为3cm，磁力搅拌速度200r/min，电铸时间为40-44h进行电沉积。在此过程中，电沉积液始终保持搅拌，待模具型腔铸满后，将胶模具取下，用丙酮和无水乙醇清洗30min后放入烘箱烘干剥离；
44.本实施例所述电化学抛光是以石墨烯-镍微纳零件为阳极，纯铅板为阴极，阴阳极面积比为8：1，设定抛光电压16v，抛光温度40℃、抛光极距4cm、抛光时间3min进行电化学抛光。通过本实施例得到表面平整且呈现出镜面光滑的石墨烯-镍微纳零件，其表面粗糙度从3.589μm降至0.088μm，降幅比达97.5％，符合微纳零件ra《0.8μm的使用要求；
45.热处理过程采用在n2+4％volh2混合气氛保护下，将抛光后的微纳零件样品放置于
管式炉内，管式炉中充满n2+4％volh2，防止零件氧化，管式炉以加热速率为5℃/min加热，加热至150℃保温2h，后以5℃/min的冷却速率随炉冷却至室温，消除微纳零件内应力。
46.实施例2
47.本实施例提供一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，对uv-liga制备的400～600μm厚的胶模采用电铸技术铸满胶模型腔，得到电铸石墨烯-镍微纳零件，然后利用电化学抛光技术去除微纳零件表面毛刺，极大提升其表面精度；最后采用热处理技术，消除微纳零件的内用力，得到耐蚀且疏水的石墨烯-镍微纳零件。
48.本实施例提供一种胶模，采用光刻胶su-8刻蚀制备微结构粘附在导电镀金硅片上用作电铸微零件的胶模具，厚度为400～600μm；
49.本实施例提供的一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，包括如下步骤：
50.s1、电铸：按照比例配置电铸液，采用所述的铸液对su-8刻蚀制备的胶模进行电沉积，直至胶模型腔处铸满，即得电铸微纳零件；
51.s2、电化学抛光：按照比例配置抛光液，将电铸微纳零件按照抛光参数进行抛光；
52.s3、热处理：采用在ar+4％volh2混合气氛保护下，将抛光后的微纳零件样品放置于预设温度为200℃的管式炉内，保温2h，后随炉冷却至室温，即得所述复合微纳零件。
53.s4、采用3.5wt.％nacl类海水的溶液分析微纳零件在热处理前后的耐腐蚀性。
54.电铸所用石墨烯-镍复合铸液成分包括：350g/l氨基磺酸镍、10g/l氯化镍、40g/l硼酸、0.1g/l十二烷基硫酸钠、2g/l一水合柠檬酸、1g/l糖精、0.1g/l氧化石墨烯，石墨烯分散剂，其中，分散剂包括1g/l十二烷基硫酸钠、0.1g/l十六烷基三甲基溴化铵；
55.本实施例提供的制备方法中，还包括对微纳零件表面进行电化学抛光后处理：所述抛光液为500ml，将98％浓硫酸、85％浓磷酸制备成混酸溶液，之后将甘油、硫脲、柠檬酸铵、一水合柠檬酸和去离子水混合后加入到混酸溶液中，质量百分比分别为24.68wt.％、67.49wt.％、3.24wt.％、1.00wt.％、0.1wt.％、1.49wt.％和2wt.％，在60～70℃下搅拌5h，后关闭加热，搅拌冷却至室温；
56.本实施例所述电铸是以su-8刻蚀的胶模为阴极，纯镍板材为阳极，阴阳极面积比为1：3，设定电铸温度为50℃，电流密度为7a/dm2，两电极间距离为3cm，磁力搅拌速度200r/min，电铸时间为40-44h进行电沉积。在此过程中，电沉积液始终保持搅拌，待模具型腔铸满后，将胶模具取下，用丙酮和无水乙醇清洗30min后放入烘箱烘干剥离；
57.本实施例所述电化学抛光是以石墨烯-镍微纳零件为阳极，纯铅板为阴极，阴阳极面积比为8：1，设定抛光电压16v，抛光温度40℃、抛光极距4cm、抛光时间3min进行电化学抛光。通过本实施例得到表面平整且呈现出镜面光滑的石墨烯-镍微纳零件，其表面粗糙度从3.589μm降至0.088μm，降幅比达97.5％，符合微纳零件ra《0.8μm的使用要求；
58.热处理过程采用在n2+4％volh2混合气氛保护下，将抛光后的微纳零件样品放置于管式炉内，管式炉中充满n2+4％volh2，防止零件氧化，管式炉以加热速率为5℃/min加热，加热至200℃保温2h，后以5℃/min的冷却速率随炉冷却至室温，消除微纳零件内应力。
59.实施例3
60.本实施例提供一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，对uv-liga制备的400～600μm厚的胶模采用电铸技术铸满胶模型腔，得到电铸石墨烯-镍微纳零件，然后利用电化学抛光技术去除微纳零件表面毛刺，极大提升其表面精度；最后采用热处理技术，消除微纳零件
的内用力，得到耐蚀且疏水的石墨烯-镍微纳零件。
61.本实施例提供一种胶模，采用光刻胶su-8刻蚀制备微结构粘附在导电镀金硅片上用作电铸微零件的胶模具，厚度为400～600μm；
62.本实施例提供的一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，包括如下步骤：
63.s1、电铸：按照比例配置电铸液，采用所述的铸液对su-8刻蚀制备的胶模进行电沉积，直至胶模型腔处铸满，即得电铸微纳零件；
64.s2、电化学抛光：按照比例配置抛光液，将电铸微纳零件按照抛光参数进行抛光；
65.s3、热处理：采用在ar+4％volh2混合气氛保护下，将抛光后的微纳零件样品放置于预设温度为250℃的管式炉内，保温2h，后随炉冷却至室温，即得所述复合微纳零件。
66.s4、采用3.5wt.％nacl类海水的溶液分析微纳零件在热处理前后的耐腐蚀性。
67.电铸所用石墨烯-镍复合铸液成分包括：350g/l氨基磺酸镍、10g/l氯化镍、40g/l硼酸、0.1g/l十二烷基硫酸钠、2g/l一水合柠檬酸、1g/l糖精、0.1g/l氧化石墨烯，石墨烯分散剂，其中，分散剂包括1g/l十二烷基硫酸钠、0.1g/l十六烷基三甲基溴化铵；
68.本实施例提供的制备方法中，还包括对微纳零件表面进行电化学抛光后处理：所述抛光液为500ml，将98％浓硫酸、85％浓磷酸制备成混酸溶液，之后将甘油、硫脲、柠檬酸铵、一水合柠檬酸和去离子水混合后加入到混酸溶液中，质量百分比分别为24.68wt.％、67.49wt.％、3.24wt.％、1.00wt.％、0.1wt.％、1.49wt.％和2wt.％，在60～70℃下搅拌5h，后关闭加热，搅拌冷却至室温；
69.本实施例所述电铸是以su-8刻蚀的胶模为阴极，纯镍板材为阳极，阴阳极面积比为1：3，设定电铸温度为50℃，电流密度为7a/dm2，两电极间距离为3cm，磁力搅拌速度200r/min，电铸时间为40-44h进行电沉积。在此过程中，电沉积液始终保持搅拌，待模具型腔铸满后，将胶模具取下，用丙酮和无水乙醇清洗30min后放入烘箱烘干剥离；
70.本实施例所述电化学抛光是以石墨烯-镍微纳零件为阳极，纯铅板为阴极，阴阳极面积比为8：1，设定抛光电压16v，抛光温度40℃、抛光极距4cm、抛光时间3min进行电化学抛光。通过本实施例得到表面平整且呈现出镜面光滑的石墨烯-镍微纳零件，其表面粗糙度从3.589μm降至0.088μm，降幅比达97.5％，符合微纳零件ra《0.8μm的使用要求；
71.热处理过程采用在n2+4％volh2混合气氛保护下，将抛光后的微纳零件样品放置于管式炉内，管式炉中充满n2+4％volh2，防止零件氧化，管式炉以加热速率为5℃/min加热，加热至250℃保温2h，后以5℃/min的冷却速率随炉冷却至室温，消除微纳零件内应力。
72.实施例4
73.本实施例提供一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，对uv-liga制备的400～600μm厚的胶模采用电铸技术铸满胶模型腔，得到电铸石墨烯-镍微纳零件，然后利用电化学抛光技术去除微纳零件表面毛刺，极大提升其表面精度；最后采用热处理技术，消除微纳零件的内用力，得到耐蚀且疏水的石墨烯-镍微纳零件。
74.本实施例提供一种胶模，采用光刻胶su-8刻蚀制备微结构粘附在导电镀金硅片上用作电铸微零件的胶模具，厚度为400～600μm；
75.本实施例提供的一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，包括如下步骤：
76.s1、电铸：按照比例配置电铸液，采用所述的铸液对su-8刻蚀制备的胶模进行电沉积，直至胶模型腔处铸满，即得电铸微纳零件；
77.s2、电化学抛光：按照比例配置抛光液，将电铸微纳零件按照抛光参数进行抛光；
78.s3、热处理：采用在ar+4％volh2混合气氛保护下，将抛光后的微纳零件样品放置于预设温度为300℃的管式炉内，保温2h，后随炉冷却至室温，即得所述复合微纳零件。
79.s4、采用3.5wt.％nacl类海水的溶液分析微纳零件在热处理前后的耐腐蚀性。
80.电铸所用石墨烯-镍复合铸液成分包括：350g/l氨基磺酸镍、10g/l氯化镍、40g/l硼酸、0.1g/l十二烷基硫酸钠、2g/l一水合柠檬酸、1g/l糖精、0.1g/l氧化石墨烯，0.0004m的石墨烯分散剂，其中，分散剂包括1g/l十二烷基硫酸钠、0.1g/l十六烷基三甲基溴化铵；
81.本实施例提供的制备方法中，还包括对微纳零件表面进行电化学抛光后处理：所述抛光液为500ml，将98％浓硫酸、85％浓磷酸制备成混酸溶液，之后将甘油、硫脲、柠檬酸铵、一水合柠檬酸和去离子水混合后加入到混酸溶液中，质量百分比分别为24.68wt.％、67.49wt.％、3.24wt.％、1.00wt.％、0.1wt.％、1.49wt.％和2wt.％，在60～70℃下搅拌5h，后关闭加热，搅拌冷却至室温；
82.本实施例所述电铸是以su-8刻蚀的胶模为阴极，纯镍板材为阳极，阴阳极面积比为1：3，设定电铸温度为50℃，电流密度为7a/dm2，两电极间距离为3cm，磁力搅拌速度200r/min，电铸时间为40-44h进行电沉积。在此过程中，电沉积液始终保持搅拌，待模具型腔铸满后，将胶模具取下，用丙酮和无水乙醇清洗30min后放入烘箱烘干剥离；
83.本实施例所述电化学抛光是以石墨烯-镍微纳零件为阳极，纯铅板为阴极，阴阳极面积比为8：1，设定抛光电压16v，抛光温度40℃、抛光极距4cm、抛光时间3min进行电化学抛光。通过本实施例得到表面平整且呈现出镜面光滑的石墨烯-镍微纳零件，其表面粗糙度从3.589μm降至0.088μm，降幅比达97.5％，符合微纳零件ra《0.8μm的使用要求；
84.热处理过程采用在n2+4％volh2混合气氛保护下，将抛光后的微纳零件样品放置于管式炉内，管式炉中充满n2+4％volh2，防止零件氧化，管式炉以加热速率为5℃/min加热，加热至300℃保温2h，后以5℃/min的冷却速率随炉冷却至室温，消除微纳零件内应力。
85.本发明以镍作为电沉积层的主材质，片状的石墨烯纳米片均匀的分布在电沉积的镍基体中，石墨烯纳米片的加入使镍晶粒尺寸减小，同时石墨烯的添加阻碍腐蚀离子的游离，缩减腐蚀进程，在提高力学性能的基础上，避免复合微纳零件的腐蚀。经检测，电化学抛光及热处理工艺前后石墨烯含量分别为3.12wt.％和3.10wt.％，石墨烯含量并未变化。
86.从图1中可以看出微纳零件电化学抛光前后的表面粗糙度，及表面致密均匀性。通过图2和图3对比分析了抛光前后石墨烯-镍微纳零件的疏水性和耐腐蚀性能；图4和图5分别对比分析了热处理前后石墨烯-镍微纳零件的疏水性和耐腐蚀性能。采用3.5wt.％nacl类海水的溶液分析微纳零件在热处理前后的耐腐蚀性，电化学测试采用上海辰华仪器公司的chi60e型恒电位仪，工作电极为被测微纳零件，辅助电极为pt箔，参比电极为ag/agcl电极。耐蚀性极化曲线在常温下测试120min。

技术特征：
1.一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、电铸：采用su-8刻蚀制备微纳零件胶模型腔，配置电铸液，采用电铸液对微纳零件胶模型腔进行电沉积，直至铸满微纳零件胶模，得到电铸微纳零件；s2、电化学抛光：按照比例配置抛光液，将电铸微纳零件按照抛光参数进行抛光；s3、热处理：采用在ar+4％volh2混合气氛保护下，将s2抛光后的微纳零件样品放置于预设温度为150-300℃温度范围的管式炉内，保温2h，后随炉冷却，即得耐蚀且疏水的复合微纳零件；s1中所述的电铸液成分包括：石墨烯分散液及氨基磺酸镍盐溶液。2.按照权利要求1所述的一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，其特征在于，所述石墨烯分散液，配置方法为：将1g/l～2g/l十二烷基硫酸钠、0.1g/l～0.2g/l十六烷基三甲基溴化铵、0.1g/l单层氧化石墨烯、余量去离子水混合均匀得到水溶液，加入氨水调节ph至9～10，并每50ml水溶液加入1ml水合肼作为还原剂，置于超声机内超声3h至石墨烯分散均匀，最后80℃水热处理1h，制得石墨烯分散液；所述氨基磺酸镍盐溶液，配置方法为：将350g/l～400g/l氨基磺酸镍、10g/l～15g/l氯化镍、40g/l～50g/l硼酸、0.1g/l～0.2g/l十二烷基硫酸钠、2g/l～3g/l一水合柠檬酸、1g/l～2g/l糖精、余量去离子水，按照以上顺序在70℃温度下边搅拌边进行配置，待溶解后，将所得氨基磺酸镍盐溶液过滤，调节ph＝3.8～4.0；最后将石墨烯分散液和氨基磺酸镍溶液以1：5的体积比混合超声1h得到电铸液；所述单层氧化石墨烯纳米片厚度为0.8～1.2nm，片径为0.5～5μm；3.按照权利要求1所述的一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，其特征在于，s1中所述电沉积成形条件为：温度为40～50℃，电流密度为5～8a/dm2，两电极间距离为3～4cm，磁力搅拌速度200～800r/min，电铸时间40～44h；所述氧化石墨烯在电沉积过程中，在阴极表面发生还原反应，形成疏水的石墨烯。4.按照权利要求1所述的一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，其特征在于，s2中所述抛光液配置方法为：将98％浓硫酸、85％浓磷酸制备成混酸溶液，之后将甘油、硫脲、柠檬酸铵、一水合柠檬酸和去离子水混合后加入到混酸溶液中，98％浓硫酸、85％浓磷酸、甘油、硫脲、柠檬酸铵、一水合柠檬酸和去离子水按照质量百分比计算分别为24.68wt.％、67.49wt.％、3.24wt.％、1.00wt.％、0.1wt.％、1.49wt.％和2wt.％，在60～70℃下搅拌5h，后关闭加热，搅拌冷却至室温。5.按照权利要求1所述的一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，其特征在于，所述的电化学抛光参数为：抛光电压16～18v，抛光温度30～50℃、抛光极距2～4cm、抛光时间2～4min。6.按照权利要求1所述的一种耐蚀且疏水的微纳零件制备方法，其特征在于，s3中述热处理:在ar+4％volh2混合气氛保护下，将抛光后的微纳零件样品放置于预设温度为150-300℃温度范围的管式炉内，进行升温，到预设温度后保温2h，后随炉冷却至室温，同时去除微纳零件内应力。

技术总结
一种耐蚀且疏水的微纳米零件制备方法，属于微成形制造领域。前期采用电铸技术制备石墨烯-镍微纳零件，然后利用电化学抛光技术去除微纳零件表面毛刺，极大提升微纳零件的精度；最后采用热处理技术，消除微纳零件的内用力，得到耐蚀且疏水的石墨烯-镍微纳零件。此零件能有效阻止酸碱盐的侵蚀，解决在高温，高压，腐蚀等苛刻的环境中仍能持续使用的问题，且解决了铸层均匀性差、轻质等问题。轻质等问题。


技术研发人员：王毅 索文华 刘壮壮 王善飞 梁翔宇
受保护的技术使用者：北京工业大学
技术研发日：2021.11.09
技术公布日：2022/3/8