一种渗剂发生器、化学气相沉积反应装置及气相沉积方法与流程

1.本发明属于化学气相沉积法(cvd)领域，涉及一种制备渗铝或铝和其它元素共渗涂层技术，具体涉及一种渗剂发生器、化学气相沉积反应装置及气相沉积方法。


背景技术：

2.由于铝化物涂层有较好的抗高温氧化性能，制备铝化物涂层技术在国内研究较多，主要工艺方法有：粉末包埋法、料浆法、气相渗铝法和化学气相沉积法，其中粉末包埋法、料浆法、气相渗铝法具有不适合对复杂精密零件进行铝化物涂层制备的局限性，而采用化学气相沉积法进行铝化物涂层制备不仅能克服这一局限性，而且工艺参数较稳定。而单一铝化物涂层的抗热腐蚀性能较差，通过co、y等元素改性的铝化物涂层与单一铝化物涂层相比，抗热腐蚀性能明显增强。目前高温涂层特别是铝化物涂层的制备越来越趋向于利用化学气相沉积法来实现。化学气相沉积法的原理是将所需的沉积元素以气态卤化物(渗剂)的形式导入高温状态下的沉积室中，经过化学反应后气态卤化物分解出活性较高的沉积元素，此元素沉积到基体表面形成一层固态薄膜。


技术实现要素：

3.本发明目的是提供一种渗剂发生器，用于在气相沉积过程中将多种元素一起沉积。本发明另一目的在于提供一种化学气相沉积反应装置。用于制备渗铝、钴或多种元素共渗所需要的渗剂，解决化学气相沉积法制备渗铝、钴或多种元素共渗涂层所需气态渗剂的制备问题。
4.为了解决上述技术问题，本发明采用技术手段如下：
5.本发明提供一种用于化学气相沉积反应装置的渗剂发生器，其特征在于：包括从下至上依次堆叠设置的底盖、多个托盘、顶盖和布气板，所述底盖、托盘、顶盖和布气板之间通过设置凸起的边沿预留空隙形成气道，其中，所述底盖中部设有进气口，每个托盘的靠近边沿处设有贯彻上下的通气孔，相邻托盘上的通气孔位置相对设置，以形成折行气道；所述顶盖中部设有出气口，所述布气板上设有与出气口位置错开的布气孔；多个托盘中至少一个托盘的为盛装固态合金渗剂的物料托盘。
6.本发明还提供一种化学气相沉积反应装置，包括气相沉积反应室、真空泵、加热装置和上述任意一项所述的渗剂发生器，所述渗剂发生器设于气相沉积反应室内底部，气相沉积反应室外底部设有渗剂发生器的进气口相连的进气管，所述进气管与气相沉积反应供气瓶相连，气相沉积反应室顶部设有与真空泵相连的抽气口，所述加热装置用于对气相沉积反应室内上下方向进行分段加热控温，气相沉积反应室内渗剂发生器上方空间为工件沉积反应室。
7.本发明还提供一种利用化学气相沉积制备铝化物涂层的方法，采用上述任意一项所述的化学气相沉积反应装置，包括以下步骤：
8.步骤1、根据需要选择相应的固态合金渗剂放在物料托盘上，将需要改性铝化物涂
层的工件放置在渗剂发生器上方，设定加热装置的各段加热温度；
9.步骤2、通过真空泵对气相沉积反应室内抽真空，然后通过进气管通入惰性气体，之后再次抽真空，循环多次，排除空气，使得气相沉积反应室内处于惰性气体保护状态；
10.步骤3、启动加热装置，按照设定温度进行加热；
11.步骤4、将进气管接气相沉积的工艺气体，控制工艺气体的流量，并通过真空泵控制气相沉积反应室内压力为10～70kpa，在此条件下，物料托盘上的固态合金渗剂与工艺气体接触转换为气态渗剂，并在气相沉积反应室内的工件表面制备改性铝化物涂层。
12.本发明有益效果如下：
13.本发明解决化学气相沉积法制备渗铝、钴或多种元素共渗涂层所需气态渗剂的制备问题，可以根据所需气态渗剂，调整渗剂发生器结构，适用原料种类多，工作温度范围广，可依据固态合金渗剂不同在450～1000℃制备各类不同渗剂。
附图说明
14.图1是本发明实施例化学气相沉积反应装置的结构示意图。
15.图2是本发明实施例渗剂发生器的结构示意图。
16.图3为图2中局部放大示意图a。
17.图4是布气板俯视图。
18.图5是物料托盘示意图。
19.附图标记：1-真空泵，2-排气管道，3-抽气口，4-反应罐，5-保温层，6-上部加热带，7-上部热电偶，8-上部温度控制器，9-中部加热带，10-中部热电偶，11-中部温度控制器，12-下部加热带，13-下部热电偶，14-下部温度控制器，15-密封圈，16-冷却水套，17-进气口，18-流量计，19-进气管，20-底盖，21-托盘，22-固态合金渗剂，23-顶盖，24-布气板，25-气相沉积反应室，26-底部平台，27-通气孔，28-挡管，29-物料托盘，30-环形凹台，31-环形凸台，32-边沿，33-出气口，34-工件，35-布气孔。
具体实施方式
20.下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
21.如图2至图5所示，本发明提供一种用于化学气相沉积反应装置的渗剂发生器，包括从下至上依次堆叠设置的底盖20、多个托盘21、顶盖23和布气板24，所述底盖20、托盘21、顶盖23和布气板24之间通过设置凸起的边沿32预留空隙形成气道，其中，所述底盖20中部设有进气口17，每个托盘21的靠近边沿32处设有贯彻上下的通气孔27，相邻托盘21上的通气孔27位置相对设置，以形成折行气道；所述顶盖23中部设有出气口33，所述布气板24上设有与出气口33位置错开的布气孔35；本实施例中，一共有7个托盘21，其中，最顶部的托盘21的为盛装固态合金渗剂22的物料托盘29。
22.本发明托盘21的数量和物料托盘29的位置可以根据需要进行增减，具体可以根据不同类型固态合金渗剂22氯化所需温度不同，调整托盘21数量和物料托盘29的位置。
23.需要说明的是，本发明还可以根据需要固态合金渗剂22的种类，设置一个或者多个物料托盘29。
24.作为一种优选实施例，如图5所示，所述物料托盘29的通气孔27上设有防止固态合金渗剂22堵塞的挡管28，使得物料托盘29能够盛装更多的固态合金渗剂22，而不会堵塞通气孔27。
25.作为一种优选实施例，所述底盖20、多个托盘21、顶盖23和布气板24为同直径的圆形截面，且同轴设置，以提高气流加热的均一性。
26.作为一种优选实施例，所述布气孔35为沿着布气板24成环形分布的若干小孔，以提高气流分布均一性，小孔的孔径比如可以设置为10mm。
27.作为一种优选实施例，如图2和图3所示，所述底盖20、多个托盘21、顶盖23和布气板24通过环形凹台30与环形凸台31进行可拆卸的定位组装，比如底盖20上部设有边沿32，底盖20的边沿32内侧设有环形凹台30，每个托盘21的底部设有环形凸台31，每个托盘21上部的边沿32内侧也有环形凹台30，顶盖23底部设有环形凸台31，顶盖23的顶部边沿32设有环形凹台30，布气板24底部设有环形凸台31，每个环形凸台31均能和环形凹台30配合安装，使得托盘21可以任意调换上下顺序。
28.如图1所示，本发明还提供了一种化学气相沉积反应装置，包括气相沉积反应室25、真空泵1、加热装置和上述的渗剂发生器，所述渗剂发生器设于气相沉积反应室25内底部，气相沉积反应室25外底部设有渗剂发生器的进气口17相连的进气管19，进气管19上设有能控制流量的流量计18，所述进气管19与气相沉积反应供气瓶相连，气相沉积反应室25顶部设有与真空泵1相连的抽气口3，所述加热装置用于对气相沉积反应室25内上下方向进行分段加热控温，气相沉积反应室25内渗剂发生器上方空间为工件34沉积反应室。
29.作为一种优选实施例，所述气相沉积反应室25由底部平台26和反应罐4密封相连组成，进气管19和抽气口3分别设置在底部平台26和反应罐4顶部，所述反应罐4外设有保温层5。
30.作为一种优选实施例，所述加热装置包括设于保温层5内的加热带、温度传感器和温控器，加热装置为三段式加热装置，沿着气相沉积反应室25高度方向，依次设有上部加热带6、中部加热带9和下部加热带12，每个加热带对应设置一个温度传感器和一个温控器，温度传感器分别为上部热电偶7、中部热电偶10和下部热电偶13，温度控制器对应的为上部温度控制器8、中部温度控制器11和下部温度控制器14，通过温度控制器设定温度，分别对气相沉积反应室25上、中、下三个区域分段控温。
31.作为一种优选实施例，所述反应罐4与底部平台26接触面通过密封圈15密封，提高了密封性能，密封圈15下方的底部平台26设有保证其不被高温损毁的冷却水套16，防止加热装置加热时造成密封圈15温度过高而导致密封失效。
32.需要说明的是，本发明上述渗剂发生器不限于与上述的气相沉积反应室25配合使用，也可以安装在其他类型化学气相沉积反应装置的气相沉积反应室25内使用。
33.本发明提高一种利用化学气相沉积制备铝化物涂层的方法，包括以下步骤：
34.步骤1、根据需要选择相应的固态合金渗剂22(比如铬合金、钇合金)放在物料托盘29上，将需要改性铝化物涂层的工件34悬挂在渗剂发生器上方，设定加热装置的各段加热温度；下部加热带设定为900℃，中部加热带为1100℃，上部加热带为1100℃。
35.步骤2、将进气管19接气瓶，通过真空泵1对气相沉积反应室25内抽真空，然后通过进气管19通入惰性气体(比如高纯氩气)，之后再次抽真空，循环多次，排除空气，使得气相
沉积反应室25内处于惰性气体保护状态；真空泵1出口接排气管道2，将尾气排入废气处理装置处理后排放。
36.步骤3、启动加热装置，按照设定温度进行加热；升温速率不超过10℃/min。
37.步骤4、将进气管19接气相沉积的工艺气体(比如30％alcl3气体+20％hcl气体+50％h2)，控制工艺气体的流量，并通过真空泵1控制气相沉积反应室25内压力为10～70kpa，在此条件下，物料托盘29上的固态合金渗剂22与工艺气体接触转换为气态渗剂，并在气相沉积反应室25内的工件34表面制备改性铝化物涂层。
38.作为一种优选实施例，步骤1中，可以根据不同固态合金渗剂22氯化所需温度(比如cr为900～1000℃，y为600～700℃)不同调整托盘21的数量和物料托盘29的位置。
39.作为一种优选实施例，步骤2中，抽真空至10pa以下，通入高纯氩气，炉压等于或略大于大气压后，再次抽真空至100pa以下，再通入氩气至20kpa，保证反应室内处于高纯氩气保护状态。
40.作为一种优选实施例，步骤3中，加热前打开底部平台26上冷却水套16的阀门，通入冷却循环水，保证密封圈15处温度不超过50℃，以维持良好密封效果。
41.作为一种优选实施例，步骤3中，达到设定温度后，保温30min。
42.以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

技术特征：
1.一种用于化学气相沉积反应装置的渗剂发生器，其特征在于：包括从下至上依次堆叠设置的底盖、多个托盘、顶盖和布气板，所述底盖、托盘、顶盖和布气板之间通过设置凸起的边沿预留空隙形成气道，其中，所述底盖中部设有进气口，每个托盘的靠近边沿处设有贯彻上下的通气孔，相邻托盘上的通气孔位置相对设置，以形成折行气道；所述顶盖中部设有出气口，所述布气板上设有与出气口位置错开的布气孔；多个托盘中至少一个托盘的为盛装固态合金渗剂的物料托盘。2.根据权利要求1所述的渗剂发生器，其特征在于：所述物料托盘的通气孔上设有防止固态合金渗剂堵塞的挡管。3.根据权利要求1所述的渗剂发生器，其特征在于：所述布气孔为沿着布气板成环形分布的若干小孔。4.根据权利要求1所述的渗剂发生器，其特征在于：所述底盖、多个托盘、顶盖和布气板为同直径的圆形截面，且同轴设置。5.根据权利要求1所述的渗剂发生器，其特征在于：所述底盖、多个托盘、顶盖和布气板通过环形凹台与环形凸台进行可拆卸的定位组装。6.一种化学气相沉积反应装置，包括气相沉积反应室、真空泵、加热装置和权利要求1-5任意一项所述的渗剂发生器，其特征在于：所述渗剂发生器设于气相沉积反应室内底部，气相沉积反应室外底部设有渗剂发生器的进气口相连的进气管，所述进气管与气相沉积反应供气瓶相连，气相沉积反应室顶部设有与真空泵相连的抽气口，所述加热装置用于对气相沉积反应室内上下方向进行分段加热控温，气相沉积反应室内渗剂发生器上方空间为工件沉积反应室。7.根据权利要求6所述的化学气相沉积反应装置，其特征在于：所述气相沉积反应室由底部平台和反应罐密封相连组成，进气管和抽气口分别设置在底部平台和反应罐顶部，所述反应罐外设有保温层。8.根据权利要求7所述的化学气相沉积反应装置，其特征在于：所述加热装置包括设于保温层内的加热带、温度传感器和温控器，沿着气相沉积反应室高度方向，依次设有上部加热带、中部加热带和下部加热带，每个加热带对应设置一个温度传感器和一个温控器。9.根据权利要求7所述的化学气相沉积反应装置，其特征在于：所述反应罐与底部平台接触面通过密封圈密封，密封圈下方的底部平台设有保证其不被高温损毁的冷却水套。10.一种制备铝化物涂层的气相沉积方法，采用权利要求6-9任意一项所述的化学气相沉积反应装置，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、根据需要选择相应的固态合金渗剂放在物料托盘上，将需要改性铝化物涂层的工件放置在渗剂发生器上方，设定加热装置的各段加热温度；步骤2、通过真空泵对气相沉积反应室内抽真空，然后通过进气管通入惰性气体，之后再次抽真空，循环多次，排除空气，使得气相沉积反应室内处于惰性气体保护状态；步骤3、启动加热装置，按照设定温度进行加热；步骤4、将进气管接气相沉积的工艺气体，控制工艺气体的流量，并通过真空泵控制气相沉积反应室内压力为10～70kpa，在此条件下，物料托盘上的固态合金渗剂与工艺气体接触转换为气态渗剂，并在气相沉积反应室内的工件表面制备改性铝化物涂层。

技术总结
本发明公开了一种渗剂发生器、化学气相沉积反应装置及气相沉积方法，本发明利用堆叠设置的底盖、多个托盘、顶盖和布气板形成渗剂发生器，托盘内可以盛装固态合金渗剂，将渗剂发生器安装在分段加热的气相沉积反应室内形成化学气相沉积反应装置，本发明将工件放置在气相沉积反应室内渗剂发生器上方，启动加热装置进行分段加热，然后通入工艺气体，工艺气体进入渗剂发生器内，并被加热，工艺气体与固态合金渗剂接触使其变成气态渗剂，并在气相沉积反应室内的工件表面制备改性铝化物涂层。本发明可以根据所需气态渗剂，调整托盘数量、原料放置位置和原料种类，在450～1000℃制备各类不同气态渗剂，能够满足不同种类合金改性铝涂层的需求。的需求。的需求。


技术研发人员：吴勇 段海涛 夏思瑶 夏春怀 孙清云 杨甫 陈辉
受保护的技术使用者：武汉材料保护研究所有限公司
技术研发日：2021.11.11
技术公布日：2022/3/8