一种磁粉芯用复合粉末及其磁粉芯制备方法与流程

1.本发明属于软磁材料技术领域，具体涉及一种磁粉芯用复合粉末及其磁粉芯制备方法。


背景技术：

2.磁粉芯是将铁磁性粉末与绝缘介质混合压制而成的一种复合功能性软磁材料，其保留了金属软磁材料和铁氧体软磁材料的优良特性并且克服了二者的一些缺陷。磁粉芯是一种综合性能优异的新型软磁材料，具有较高的磁感应强度及有效磁导率、磁性能稳定性好、高频损耗低等优点，其在各种电感器件、功率变压器等众多领域均有广泛应用。
3.磁粉芯的磁性能与其使用的铁磁性粉末中的元素种类、含量、比例等密切相关，现有工艺制备的铁粉芯、铁硅磁粉芯、铁硅铝磁粉芯、高磁通粉芯、铁镍钼合金粉芯采用了不同的磁性金属/合金粉末，制得的磁粉芯性能也大不相同。不同种类的磁粉芯因其各自的性能优点，于不同技术领域有着不同的应用，但同样因其性能等方面存在不足之处，因而局限了其应用范围。


技术实现要素：

4.针对不同磁粉芯因性能产生的局限性，本发明综合考虑饱和磁感应强度、损耗、稳定性、成本等因素，提供了一种磁粉芯用复合粉末及其磁粉芯制备方法。
5.本发明第一个目的在于提供了一种磁粉芯用复合粉末；本发明另一个目的在于提供了该复合粉末制备磁粉芯的方法。本发明具体是通过如下技术方案实现的：
6.一种磁粉芯用复合粉末，包括如下制备原料：
7.非晶态稀土fe
65+2x
al3si6p
5+x
b4co
2+y
yb
1.5y
dyy合金粉末，占原料总质量的60％-85％；其中，1.5≤x≤4，1≤y≤3.5；
8.还包括纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末，占原料总质量的15％-40％。
9.进一步地，所述复合粉末组合为非晶态稀土fe
68
al3si6p
6.5
b4co5yb
4.5
dy3合金粉末和纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末。
10.进一步地，所述非晶态稀土fe
68
al3si6p
6.5
b4co5yb
4.5
dy3合金粉末占原料总质量的68％-82％，所述纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末占原料总质量的18％-34％。
11.铁镍钼磁粉芯有着极高的饱和磁感应强度及磁导率，但是因镍钼价格的飞速增长导致铁镍钼磁粉芯的原料成本居高不下。因此，本发明复合粉末原料选用非晶态fe-al-si-p-b-co-yb-dy系磁性材料，材料由铝、硅、磷、硼及铁为主要成分，大幅度降低了其本身的制备成本；另外本发明在所述fe-al-si-p-b系材料中掺入一定比例的钴、镱、镝，一方面显著降低了材料在高频下的损耗，另一方面保证了材料的磁性能稳定性，其可适用于几十赫兹到几兆赫的宽频带，温度系数也低于90ppm。而纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末具有较高的饱和磁感应强度、磁导率，其磁各向异性很小，磁致伸缩趋于零，电阻率也较高。本发明以非晶态稀土fe
65+2x
al3si6p
5+x
b4co
2+y
yb
1.5y
dyy(1.5≤x≤4，1≤y≤3.5)合金粉末为主要成分，
与一定比例的纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末混合制得本发明所述复合粉末，使用该复合粉末可制备一种成本低、综合性能优异的磁粉芯。
12.使用所述复合粉末为原料制备磁粉芯的方法，包括以下步骤：
13.1)按配方比例称取非晶态稀土fe
65+2x
al3si6p
5+x
b4co
2+y
yb
1.5y
dyy合金粉末与纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末并筛分；
14.2)将两种合金粉末混合后得到复合粉末，将复合粉末与粘结剂、绝缘剂、脱模剂混合并搅拌均匀，真空干燥；
15.3)将步骤2)干燥后粉末压制成型，然后于惰性气氛下先高温退火处理，再进行低温退火处理，冷却后即得所述磁粉芯。
16.本发明制备的磁粉芯综合性能优异：具有高的饱和磁感应强度、高的有效磁导率，另外该磁粉芯频率稳定性和温度稳定性均优于现有工艺制备的铁粉芯、铁硅磁粉芯、铁硅铝磁粉芯等软磁材料。
17.进一步地，步骤1)两种合金粉末过100目筛需占总质量的99％以上，过230目筛需占总质量的65％-72％。
18.进一步地，步骤2)所述粘结剂、绝缘剂、脱模剂添加量分别为所述复合粉末质量的0.8％-3.0％、1.5％-3.5％、0.4％-1.2％。
19.进一步地，所述粘结剂由醇酸树脂与环氧树脂等质量混合而得。
20.进一步地，所述绝缘剂为氧化铝粉末。
21.进一步地，所述脱模剂为硬脂酸钙。
22.进一步地，步骤3)所述高温退火处理后随炉冷却至420-450℃再取出空冷至室温后，然后升温进行低温退火。
23.进一步地，步骤3)所述高温退火的温度为550-650℃，退火时间20-35min；所述低温退火的温度为300-320℃，退火时间1-1.5h。
24.本发明磁粉芯压制成型后经过两次退火热处理：首先将磁粉芯加热到550-650℃进行20-35min的短时间高温退火，炉冷空冷后再次加热到300-320℃低温退火，其可以有效消除磁粉芯中残余应力，提升磁粉芯的磁性能。
25.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
26.1.本发明以非晶态稀土fe
65+2x
al3si6p
5+x
b4co
2+y
yb
1.5y
dyy(1.5≤x≤4，1≤y≤3.5)合金粉末为主要成分，与一定比例的纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末混合制得一种复合粉末，使用该复合粉末可制备一种成本低、综合性能优异的磁粉芯。
27.2.本发明制备的磁粉芯综合性能优异：具有高的饱和磁感应强度、高的有效磁导率，另外该磁粉芯频率稳定性和温度稳定性均优于现有工艺制备的铁粉芯、铁硅磁粉芯、铁硅铝磁粉芯等软磁材料。
具体实施方式
28.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
29.实施例1
30.一种磁粉芯用复合粉末，包括：
31.1)非晶态稀土fe
68
al3si6p
6.5
b4co5yb
4.5
dy3合金粉末，占原料总质量的72％；
32.2)纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末，占原料总质量的28％。
33.实施例2
34.一种磁粉芯用复合粉末，包括：
35.1)非晶态稀土fe
68
al3si6p
6.5
b4co5yb
4.5
dy3合金粉末，占原料总质量的82％；
36.2)纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末，占原料总质量的18％。
37.实施例3
38.一种磁粉芯用复合粉末，包括：
39.1)非晶态稀土fe
72.7
al3si6p
8.8
b4co3yb
1.5
dy1合金粉末，占原料总质量的72％；
40.2)纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末，占原料总质量的28％。
41.实施例4
42.一种磁粉芯：
43.1.根据本发明实施例1配比称取非晶态稀土fe
68
al3si6p
6.5
b4co5yb
4.5
dy3合金粉末与纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末并筛分(两种合金粉末过100目筛需占总质量的99％以上，过230目筛需占总质量的65％-72％；下同)；
44.2.将两种合金粉末混合后得到复合粉末，将复合粉末与粘结剂(由醇酸树脂与环氧树脂等质量混合)、绝缘剂(氧化铝粉末)、脱模剂(硬脂酸钙)混合(混合添加量分别为复合粉末质量的2.2％、1.8％、0.8％)并搅拌均匀，真空干燥；
45.3.将干燥后粉末压制成型，然后于惰性气氛下先加热至590℃高温退火25min，随炉冷却至440℃再取出空冷至室温后，再加热至320℃低温退火1.2h，冷却后即得所述磁粉芯。
46.对本实施例制得的磁粉芯样品进行性能检测：饱和磁感应强度为1280mt，有效磁导率166h/m，适用频率50hz-10mhz，温度稳定88ppm/℃。
47.实施例5
48.一种磁粉芯：
49.1.根据本发明实施例2配比称取非晶态稀土fe
68
al3si6p
6.5
b4co5yb
4.5
dy3合金粉末与纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末并筛分；
50.2.将两种合金粉末混合后得到复合粉末，将复合粉末与粘结剂(由醇酸树脂与环氧树脂等质量混合)、绝缘剂(氧化铝粉末)、脱模剂(硬脂酸钙)混合(混合添加量分别为复合粉末质量的2.2％、1.8％、0.8％)并搅拌均匀，真空干燥；
51.3.将干燥后粉末压制成型，然后于惰性气氛下先加热至600℃高温退火20min，随炉冷却至440℃再取出空冷至室温后，再加热至320℃低温退火1.2h，冷却后即得所述磁粉芯。
52.对本实施例制得的磁粉芯样品进行性能检测：饱和磁感应强度为1210mt，有效磁导率154h/m，适用频率50hz-8mhz，温度稳定90ppm/℃。
53.实施例6
54.一种磁粉芯：
55.1.根据本发明实施例3配比称取非晶态稀土fe
72.7
al3si6p
8.8
b4co3yb
1.5
dy1合金粉末
与纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末并筛分；
56.2.将两种合金粉末混合后得到复合粉末，将复合粉末与粘结剂(由醇酸树脂与环氧树脂等质量混合)、绝缘剂(氧化铝粉末)、脱模剂(硬脂酸钙)混合(混合添加量分别为复合粉末质量的2.2％、1.8％、0.8％)并搅拌均匀，真空干燥；
57.3.将干燥后粉末压制成型，然后于惰性气氛下先加热至590℃高温退火25min，随炉冷却至440℃再取出空冷至室温后，再加热至320℃低温退火1.2h，冷却后即得所述磁粉芯。
58.对本实施例制得的磁粉芯样品进行性能检测：饱和磁感应强度为1170mt，有效磁导率149h/m，适用频率70hz-8mhz，温度稳定91ppm/℃。
59.对比例1
60.1.复合粉末：非晶态稀土fe
75
al3si6p
10
b4co2合金粉末，占原料总质量的72％；纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末，占原料总质量的28％；
61.2.根据配比称取非晶态稀土fe
75
al3si6p
10
b4co2合金粉末与纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末并筛分；
62.3.将两种合金粉末混合后得到复合粉末，将复合粉末与粘结剂(由醇酸树脂与环氧树脂等质量混合)、绝缘剂(氧化铝粉末)、脱模剂(硬脂酸钙)混合(混合添加量分别为复合粉末质量的2.2％、1.8％、0.8％)并搅拌均匀，真空干燥；
63.4.将干燥后粉末压制成型，然后于惰性气氛下先加热至590℃高温退火25min，随炉冷却至440℃再取出空冷至室温后，再加热至320℃低温退火1.2h，冷却后即得所述磁粉芯。
64.对本对比例制得的磁粉芯样品进行性能检测：饱和磁感应强度为670mt，有效磁导率82h/m，适用频率0.12khz-2mhz，温度稳定134ppm/℃。
65.对比例2
66.1.根据本发明实施例1配比称取非晶态稀土fe
68
al3si6p
6.5
b4co5yb
4.5
dy3合金粉末与纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末并筛分；
67.2.将两种合金粉末混合后得到复合粉末，将复合粉末与粘结剂(由醇酸树脂与环氧树脂等质量混合)、绝缘剂(氧化铝粉末)、脱模剂(硬脂酸钙)混合(混合添加量分别为复合粉末质量的2.2％、1.8％、0.8％)并搅拌均匀，真空干燥；
68.3.将干燥后粉末压制成型，然后于惰性气氛下加热至590℃高温退火25min，冷却后即得所述磁粉芯。
69.对本对比例制得的磁粉芯样品进行性能检测：饱和磁感应强度为778mt，有效磁导率101h/m，适用频率0.09khz-4mhz，温度稳定115ppm/℃。
70.由实施例4-6及对比例1、2磁粉芯样品检测数据可知，使用本发明复合粉末制得的磁粉芯饱和磁感应强度、有效磁导率高，频率稳定性及温度稳定性良好；对比例1更改了非晶态稀土合金粉末中元素种类及配比，其得到的磁粉芯样品除适用低频外其他性能均大幅度降低；对比例2对成型粉末仅进行高温退火处理，其搅拌、压缩后的内应力并没有彻底去除，因而得到的磁粉芯样品使用性能也小幅度降低了。
71.最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本技术的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本技术进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然
可以对本技术的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换，其均应涵盖在本技术请求保护的技术方案范围当中。

技术特征：
1.一种磁粉芯用复合粉末，其特征在于，包括如下制备原料：非晶态稀土fe
65+2x
al3si6p
5+x
b4co
2+y
yb
1.5y
dy
y
合金粉末，占原料总质量的60％-85％；其中，1.5≤x≤4，1≤y≤3.5；还包括纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末，占原料总质量的15％-40％。2.根据权利要求1所述一种磁粉芯用复合粉末，其特征在于，所述复合粉末组合为非晶态稀土fe
68
al3si6p
6.5
b4co5yb
4.5
dy3合金粉末和纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末。3.根据权利要求2所述一种磁粉芯用复合粉末，其特征在于，所述非晶态稀土fe
68
al3si6p
6.5
b4co5yb
4.5
dy3合金粉末占原料总质量的68％-82％，所述纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末占原料总质量的18％-34％。4.使用如权利要求1-3任一项所述复合粉末为原料制备磁粉芯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按配方比例称取非晶态稀土fe
65+2x
al3si6p
5+x
b4co
2+y
yb
1.5y
dy
y
合金粉末与纳米晶fe
73.5
cu1nb3si
13.5
b9合金粉末并筛分；2)将两种合金粉末混合后得到复合粉末，将复合粉末与粘结剂、绝缘剂、脱模剂混合并搅拌均匀，真空干燥；3)将步骤2)干燥后粉末压制成型，然后于惰性气氛下先高温退火处理，再进行低温退火处理，冷却后即得所述磁粉芯。5.根据权利要求4所述一种磁粉芯用复合粉末，其特征在于，步骤1)两种合金粉末过100目筛需占总质量的99％以上，过230目筛需占总质量的65％-72％。6.根据权利要求4所述制备磁粉芯的方法，其特征在于，步骤2)所述粘结剂、绝缘剂、脱模剂添加量分别为所述复合粉末质量的0.8％-3.0％、1.5％-3.5％、0.4％-1.2％。7.根据权利要求6所述制备磁粉芯的方法，其特征在于，所述粘结剂由醇酸树脂与环氧树脂等质量混合而得。8.根据权利要求6所述制备磁粉芯的方法，其特征在于，所述脱模剂为硬脂酸钙。9.根据权利要求4所述制备磁粉芯的方法，其特征在于，步骤3)所述高温退火处理后随炉冷却至420-450℃再取出空冷至室温后，然后升温进行低温退火。10.根据权利要求4所述制备磁粉芯的方法，其特征在于，步骤3)所述高温退火的温度为550-650℃，退火时间20-35min；所述低温退火的温度为300-320℃，退火时间1-1.5h。

技术总结
本发明公开了一种磁粉芯用复合粉末及其磁粉芯制备方法，属于软磁材料技术领域。本发明磁粉芯用复合粉末制备原料包括：非晶态稀土Fe


技术研发人员：郑万进 兰杰华 赵永辉 昌赛
受保护的技术使用者：江西众一华普科技有限公司
技术研发日：2021.11.24
技术公布日：2022/3/7