低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法与流程

1.本发明属于金属软磁材料技术领域，具体涉及一种低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法。


背景技术：

2.铁镍磁粉芯是由fe和ni的合金粉末制成的金属粉末磁芯，该磁粉芯在高功率、高直流偏置或者高频交流下都可以工作，主要应用在如开关调节电感器，在线噪音滤波器，回扫变压器，功率因数校正和脉冲变压器等上。
3.目前，金属磁粉芯主要是将金属磁粉末与绝缘材料混合均匀，在磁粉末表面包覆一层均匀、致密的绝缘材料，然后压制成型后再经过一定的热处理，而获得。然而磁粉芯功率损耗与包覆的绝缘材料的种类和添加量以及包覆方法有重要的关系。随着电子设备的高频化发展，要求金属磁粉芯具有高磁导率、低损耗等优异性能已是必须趋势。因此，如何通过改进包覆方法获得低损耗磁粉芯是值得研究的。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，该包覆方法通过将铁和镍分别进行表面处理后用二氧化硅包覆，然后将二者按比例混合后，用环氧改性有机硅树脂包覆，包覆均匀、热稳定性好，得到的铁镍磁粉芯具有低磁损耗，高磁导率的特性。
5.为实现上述目的，本发明提供一种低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，包括以下具体步骤：
6.s1.将铁锭和镍锭分别置于中频感应炉中进行熔炼，除杂后，使用喷雾破碎制粉，然后按150-300目的粒径分别过筛备用；
7.s2.分别称取s1中的50-55重量份铁粉和45-50重量份镍粉分开进行表面处理，然后分别放入搅拌器中与1-1.5重量份二氧化硅混合，搅拌1-2h，得到表面包覆有二氧化硅的的铁包覆粉末和镍包覆粉末；
8.s3.将s2中铁包覆粉末和镍包覆粉末混合均匀，然后加入3-4重量份的环氧改性有机硅树脂混合溶液，搅拌均匀，烘干，得到绝缘包覆的铁镍磁粉；
9.s4.将s3中绝缘包覆的铁镍磁粉加入润滑剂后，放入自动干粉成型液压机内，在成型压力为18-24t/cm2的条件下，保压2-4s，制成毛坯磁粉芯；
10.s5.将s4中成型的毛坯磁粉芯在氮气保护下，温度为600-700℃下进行热处理2-3h，得到铁镍磁粉芯。
11.本技术方案中通过将铁粉和镍粉分别和高耐热性二氧化硅混合，形成表面包覆一层薄层的铁包覆粉末和镍包覆粉末，硅的加入可改善铁和镍的流动性，混合更加均匀，同时可改善耐热、耐腐蚀性，提高电阻率，然后将二者混合，加入环氧改性有机硅树脂在铁镍磁粉表面包覆一层均匀的绝缘膜，进一步提高电阻率，降低磁损耗，提高频率稳定性。
12.进一步地，上述技术方案s1中，所述除杂后，铁中硫含量低于0.01％。
13.铁粉中硫含量过高，会降低其磁导率和饱和磁通密度，同时提高磁滞损耗和矫顽力。本技术方案中利用除杂方法将铁粉中含量降低至0.01％以下，有利于提高磁导率和降低磁损耗。
14.进一步地，上述技术s2中，所述二氧化硅的粒径为小于300目，搅拌速度为300-500r/min。
15.本技术方案中将二氧化硅的粒径控制在小于铁粉和镍粉粒径，便于在铁粉和镍粉表面形成二氧化硅薄膜，提高电阻率和耐热性。
16.进一步地，上述技术方案s2中，所述表面处理方法为：将占铁粉或镍粉重量为0.03-0.04％的五氧化二磷分别加入到铁粉或镍粉中，研磨1-2h，然后分别加入10-50倍磷粉重量的热水，反应0.5-1h获得。具体地，热水为温度为80-100℃的热水。本技术方案中先加入少量五氧化二磷与铁粉或镍粉混合研磨，可提高其电阻率和强度，降低涡流损耗，同时可提高磨球效率，加入热水后，过量的五氧化二磷加入水后可成成磷酸，在铁粉和镍粉表面形成一层钝化层，降低磁损耗。
17.进一步地，上述技术方案s3中，所述环氧改性有机硅树脂的混合溶液为100重量份的环氧改性有机硅树脂，加入20-40重量份的云母粉、20-50份的硅微粉和0-50份的钛白粉，用研磨机研磨1-2h获得。
18.本技术方案中云母粉具有良好的弹性、绝缘性、耐高温性和附着力强等特性作为添加剂加入到树脂，可提高树脂的绝缘性能、机械性能和耐高温性能；硅微粉是平均粒径在0.1-0.3μm的石英粉，具有优异的电绝缘性和浸湿性，可消除树脂的内应力，提高树脂绝缘性和抗电弧性能；钛白粉作为一种无机填料能提高树脂的耐热性和机械强度，表面润湿性好，易于分散。
19.进一步地，上述技术方案中，所述环氧改性有机硅树脂的含固量为52-58％。
20.进一步地，上述技术方案中，所述环氧改性有机硅树脂由e-20环氧树脂和二甲基二乙氧基硅烷按重量比为1:0.3-0.5的比例获得。具体地，将1重量份的e-20环氧树脂和0.3-0.5重量份的二甲基二乙氧基硅烷加入环己酮或乙酸丁酯溶剂和催化剂，在搅拌器中加温反应2-3h后，冷却获得。
21.进一步地，上述技术方案s4中，所述润滑剂为硬脂酸锌或酰胺蜡的一种，使用量占所述绝缘包覆的铁镍磁粉总量的0.4-0.8％。
22.本发明具有的有益效果是：
23.1.本发明通过严格控制原料中硫的含量，可提高磁导率、降低磁损耗；
24.2.本发明通过表面处理，提高原料中磷含量，可提高电阻率和强度，降低涡流损耗；
25.3.本发明通过将铁和镍分别进行表面处理后用二氧化硅包覆，然后将二者按比例混合后，用环氧改性有机硅树脂溶液包覆，提高了电阻率和耐热性，包覆均匀、热稳定性好，得到的铁镍磁粉芯具有低损耗，高磁导率的特性。
具体实施方式
26.下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉及的原料若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。
27.下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
28.实施例1
29.一种低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，包括以下具体步骤：
30.s1.将铁锭和镍锭分别置于中频感应炉中进行熔炼，除杂后，铁中硫含量低于0.01％，使用喷雾破碎制粉，然后按200目的粒径分别过筛备用；
31.s2.称取s1中的50重量份铁粉，加入0.02重量份的五氧化二磷，研磨1h，然后加入1重量份的80℃热水，反应1h，放入搅拌器中与1重量份粒径小于300目的二氧化硅混合，并以300r/min的速度搅拌2h，得到表面包覆有二氧化硅的的铁包覆粉末；称取50重量份镍粉加入0.02重量份的五氧化二磷，研磨1h，然后加入1倍磷粉重量的80℃热水，反应1h，放入搅拌器中与1重量份粒径小于300目的二氧化硅混合，并以300r/min的速度搅拌2h，得到表面包覆有二氧化硅的的镍包覆粉末；
32.s3.将s2中铁包覆粉末和镍包覆粉末混合均匀，然后加入3重量份的环氧改性有机硅树脂混合溶液，搅拌均匀，烘干，得到绝缘包覆的铁镍磁粉；
33.s4.将s3中绝缘包覆的铁镍磁粉加入0.5重量份的硬脂酸锌后，放入自动干粉成型液压机内，在成型压力为18t/cm2的条件下，保压4s，制成毛坯磁粉芯；
34.s5.将s4中成型的毛坯磁粉芯在氮气保护下，温度为600℃下进行热处3h，得到铁镍磁粉芯。
35.其中，环氧改性有机硅树脂的混合溶液为100重量份的环氧改性有机硅树脂，加入20重量份的云母粉、30份的硅微粉和20份的钛白粉，用研磨机研磨1h获得。
36.实施例2
37.一种低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，包括以下具体步骤：
38.s1.将铁锭和镍锭分别置于中频感应炉中进行熔炼，除杂后，铁中硫含量低于0.01％，使用喷雾破碎制粉，然后按250目的粒径分别过筛备用；
39.s2.称取s1中的52重量份铁粉，加入0.016重量份的五氧化二磷，研磨1.5h，然后加入0.8重量份的90℃热水，反应0.8h，放入搅拌器中与1.2重量份粒径小于300目的二氧化硅混合，并以400r/min的速度搅拌1.5h，得到表面包覆有二氧化硅的的铁包覆粉末；称取48重量份镍粉加入0.015重量份的五氧化二磷，研磨1.5h，然后加入0.75重量份的90℃热水，反应0.8h，放入搅拌器中与1.2重量份粒径小于300目的二氧化硅混合，并以400r/min的速度搅拌1.5h，得到表面包覆有二氧化硅的的镍包覆粉末；
40.s3.将s2中铁包覆粉末和镍包覆粉末混合均匀，然后加入3.5重量份的环氧改性有机硅树脂混合溶液，搅拌均匀，烘干，得到绝缘包覆的铁镍磁粉；
41.s4.将s3中绝缘包覆的铁镍磁粉加入0.6重量份的酰胺蜡后，放入自动干粉成型液压机内，在成型压力为20t/cm2的条件下，保压3s，制成毛坯磁粉芯；
42.s5.将s4中成型的毛坯磁粉芯在氮气保护下，温度为650℃下进行热处理2.5h，得到铁镍磁粉芯。
43.其中，环氧改性有机硅树脂的混合溶液为100重量份的环氧改性有机硅树脂，加入30重量份的云母粉、30份的硅微粉和20份的钛白粉，用研磨机研磨1.5h获得。
44.实施例3
45.一种低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，包括以下具体步骤：
46.s1.将铁锭和镍锭分别置于中频感应炉中进行熔炼，除杂后，铁中硫含量低于0.01％，使用喷雾破碎制粉，然后按300目的粒径分别过筛备用；
47.s2.称取s1中的55重量份铁粉，加入0.02重量份的五氧化二磷，研磨2h，然后加入1重量份的100℃热水，反应0.5h，放入搅拌器中与1.5重量份粒径小于300目的二氧化硅混合，并以500r/min的速度搅拌1h，得到表面包覆有二氧化硅的的铁包覆粉末；称取45重量份镍粉加入0.018的五氧化二磷，研磨2h，然后加入0.9重量份的100℃热水，反应0.5h，放入搅拌器中与1.5重量份粒径小于300目的二氧化硅混合，并以500r/min的速度搅拌1h，得到表面包覆有二氧化硅的的镍包覆粉末；
48.s3.将s2中铁包覆粉末和镍包覆粉末混合均匀，然后加入4重量份的环氧改性有机硅树脂混合溶液，搅拌均匀，烘干，得到绝缘包覆的铁镍磁粉；
49.s4.将s3中绝缘包覆的铁镍磁粉加入0.8重量份的硬脂酸锌后，放入自动干粉成型液压机内，在成型压力为24t/cm2的条件下，保压2s，制成毛坯磁粉芯；
50.s5.将s4中成型的毛坯磁粉芯在氮气保护下，温度为700℃下进行热处理2h，得到铁镍磁粉芯。
51.其中，环氧改性有机硅树脂的混合溶液为100重量份的环氧改性有机硅树脂，加入40重量份的云母粉、20份的硅微粉和10份的钛白粉，用研磨机研磨1-2h获得。
52.对比例1
53.一种低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，具体步骤同实施例1，只是铁中硫含量高于0.04％。
54.对比例2
55.一种低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，包括以下具体步骤：
56.s1.将铁锭和镍锭分别置于中频感应炉中进行熔炼，除杂后，铁中硫含量低于0.01％，使用喷雾破碎制粉，然后按200目的粒径分别过筛备用；
57.s2.称取s1中的50重量份铁粉和50重量份镍粉混合均匀，然后加入3重量份的环氧改性有机硅树脂混合溶液，搅拌均匀，烘干，得到绝缘包覆的铁镍磁粉；
58.s3.将s2中绝缘包覆的铁镍磁粉加入0.5重量份的硬脂酸锌后，放入自动干粉成型液压机内，在成型压力为18t/cm2的条件下，保压4s，制成毛坯磁粉芯；
59.s4.将s3中成型的毛坯磁粉芯在氮气保护下，温度为600℃下进行热处3h，得到铁镍磁粉芯。
60.其中，环氧改性有机硅树脂的混合溶液为100重量份的环氧改性有机硅树脂，加入20重量份的云母粉、30份的硅微粉和20份的钛白粉，用研磨机研磨1h获得。
61.对比例3
62.一种低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，包括以下具体步骤：
63.s1.将铁锭和镍锭分别置于中频感应炉中进行熔炼，除杂后，铁中硫含量低于0.01％，使用喷雾破碎制粉，然后按200目的粒径分别过筛备用；
64.s2.称取s1中的50重量份铁粉和50重量份镍粉混合均匀，加入0.04重量份的五氧化二磷，研磨1h，然后加入1倍磷粉重量的80℃热水，反应1h，放入搅拌器中与2重量份粒径小于300目的二氧化硅混合，并以300r/min的速度搅拌2h，得到表面包覆有二氧化硅的的铁镍包覆粉末；
65.s3.将s2中铁镍包覆粉末加入3重量份的环氧改性有机硅树脂混合溶液，搅拌均匀，烘干，得到绝缘包覆的铁镍磁粉；
66.s4.将s3中绝缘包覆的铁镍磁粉加入0.5重量份的硬脂酸锌后，放入自动干粉成型液压机内，在成型压力为18t/cm2的条件下，保压4s，制成毛坯磁粉芯；
67.s5.将s4中成型的毛坯磁粉芯在氮气保护下，温度为600℃下进行热处理3h，得到铁镍磁粉芯。
68.对比例4
69.一种低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，包括以下具体步骤：
70.s1.将铁锭和镍锭分别置于中频感应炉中进行熔炼，除杂后，铁中硫含量低于0.01％，使用喷雾破碎制粉，然后按200目的粒径分别过筛备用；
71.s2.称取s1中的50重量份铁粉，加入0.02重量份的五氧化二磷，研磨1h，然后加入1重量份的80℃热水，反应1h，放入搅拌器中与1重量份粒径小于300目的二氧化硅混合，并以300r/min的速度搅拌2h，得到表面包覆有二氧化硅的的铁包覆粉末；称取50重量份镍粉加入0.02重量份的五氧化二磷，研磨1h，然后加入1倍磷粉重量的80℃热水，反应1h，放入搅拌器中与1重量份粒径小于300目的二氧化硅混合，并以300r/min的速度搅拌2h，得到表面包覆有二氧化硅的的镍包覆粉末；
72.s3.将s2中铁包覆粉末和镍包覆粉末混合均匀，烘干，加入0.5重量份的硬脂酸锌后，放入自动干粉成型液压机内，在成型压力为18t/cm2的条件下，保压4s，制成毛坯磁粉芯；
73.s4.将s3中成型的毛坯磁粉芯在氮气保护下，温度为600℃下进行热处3h，得到铁镍磁粉芯。
74.性能测试：
75.具体检测方法：依照标准sj20966-2006，使用iwatsub-h分析仪(sy-8219)对实施例1-3和对比例1-4所制备的铁镍磁粉芯的性能进行检测，其结果如表1所示。
76.表1测试结果表
[0077][0078]
从表1的测试结果可以看出，本发明实施例1-3包覆方法制备的铁镍磁粉芯磁导率高，损耗低，综合性能优异。
[0079]
对照实施例1和对比例1的结果可以看出，当对比例1中铁粉的硫含量过高时，其饱和磁通密度和磁导率比实施例1中要差，磁滞损耗也要更大。
[0080]
对照实施例1和对比例2的结果可以看出，在未使用二氧化硅预先包覆时，其综合性能均较实施例1要差。
[0081]
对照实施例1和对比例3的结果可以看出，虽然对比例3中也有使用二氧化硅包覆，但是是在铁镍粉混合后再包覆，虽然比不使用二氧化硅包覆的性能要好，但是还是较本发明中先将铁镍分开包覆再混合得到的铁镍磁粉芯性能要差。
[0082]
对照实施例1和对比例4的结果可以看出，在未使用环氧改性有机硅树脂进行包覆时，其中和性能均显著差于实施例1。
[0083]
综上可知，本发明使用低硫含量的铁镍原料，并分别使用二氧化硅包覆后按比例混合，再使用环氧改性有机硅树脂进行包覆，提高了电阻率和耐热性，包覆均匀、热稳定性好，得到的铁镍磁粉芯具有低损耗，高磁导率的特性。
[0084]
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，其特征在于，包括以下具体步骤：s1.将铁锭和镍锭分别置于中频感应炉中进行熔炼，除杂后，使用喷雾破碎制粉，然后按150-300目的粒径分别过筛备用；s2.分别称取s1中的50-55重量份铁粉和45-50重量份镍粉分开进行表面处理，然后分别放入搅拌器中与1-1.5重量份二氧化硅混合，搅拌1-2h，得到表面包覆有二氧化硅的的铁包覆粉末和镍包覆粉末；s3.将s2中铁包覆粉末和镍包覆粉末混合均匀，然后加入3-4重量份的环氧改性有机硅树脂混合溶液，搅拌均匀，烘干，得到绝缘包覆的铁镍磁粉；s4.将s3中绝缘包覆的铁镍磁粉加入润滑剂后，放入自动干粉成型液压机内，在成型压力为18-24t/cm2的条件下，保压2-4s，制成毛坯磁粉芯；s5.将s4中成型的毛坯磁粉芯在氮气保护下，温度为600-700℃下进行热处理2-3h，得到铁镍磁粉芯。2.根据权利要求1所述的低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，其特征在于，s1中，所述除杂后，铁中硫含量低于0.01％。3.根据权利要求1所述的低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，其特征在于，s2中，所述二氧化硅的粒径为小于300目，搅拌速度为300-500r/min。4.根据权利要求1所述的低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，其特征在于，s2中，所述表面处理方法为：将占铁粉或镍粉重量为0.03-0.04％的五氧化二磷分别加入到铁粉或镍粉中，研磨1-2h，然后分别加入10-50倍磷粉重量的热水，反应0.5-1h获得。5.根据权利要求1所述的低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，其特征在于，s3中，所述环氧改性有机硅树脂的混合溶液为100重量份的环氧改性有机硅树脂，加入20-40重量份的云母粉、20-50份的硅微粉和0-50份的钛白粉，用研磨机研磨1-2h获得。6.根据权利要求5所述的低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，其特征在于，所述环氧改性有机硅树脂的含固量为52-58％。7.根据权利要求5所述的低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，其特征在于，所述环氧改性有机硅树脂由e-20环氧树脂和二甲基二乙氧基硅烷按重量比为1:0.3-0.5的比例获得。8.根据权利要求1所述的低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，其特征在于，s4中，所述润滑剂为硬脂酸锌或酰胺蜡的一种，使用量占所述绝缘包覆的铁镍磁粉总量的0.4-0.8％。

技术总结
本发明属于金属软磁材料技术领域，具体涉及一种低损耗铁镍磁粉芯复合包覆方法，该包覆方法通过将铁和镍分别进行表面处理后用二氧化硅包覆，然后将二者按比例混合后，用环氧改性有机硅树脂溶液包覆，加入润滑剂后压制成型、热处理制得低损耗铁镍磁粉芯。本发明复合包覆方法分次包覆，电阻率高、包覆均匀、热稳定性好，得到的铁镍磁粉芯具有低损耗、高磁导率的特性。的特性。


技术研发人员：赵永辉 兰杰华 郑万进 昌赛
受保护的技术使用者：江西众一华普科技有限公司
技术研发日：2021.11.24
技术公布日：2022/3/8