一种多元醇酯-水性微乳液型烘缸剥离剂及其制备方法与流程

1.本发明属于制浆造纸技术领域，具体涉及一种乳液型烘缸剥离剂。


背景技术：

2.在造纸过程中，纸页剥离程度的好坏直接决定生产能否正常进行。由于纸机车速的提高、二次纤维的大量使用，造纸化学品添加量的增加等原因，纸页剥离难度越来越大，对烘缸剥离剂的要求越来越高。
3.传统烘缸剥离剂主要成分为矿物油，分为本体型(油性)和乳液型。矿物油剥离剂在使用过程中不仅剥离效果差，而且极易产生油斑，油脂异味、黄变。此外，本体型剥离剂在使用过程中，需快速自乳化，若自乳化效果差，则继续堵塞喷嘴，影响生产效率。乳液型剥离剂还存在储存稳定性差的问题。在生活用纸行业中，剥离剂通常搭配粘缸剂使用，当二者的相容性不好时，就会发生堵塞喷嘴的情况。例如中国特许公开专利公布号cn112694416a公开的一种酯基季铵盐造纸烘缸剥离剂及其制备方法，采用的是有机溶剂型(非水性)，通过在氮气保护下填，将多元胺、油脂、脂肪酸或脂肪酸多元醇酯进行缩合反应，然后在溶剂条件下继续反应到分子量不再变大，最后在绝压环境下与烷基化试剂反应得到酯基季铵盐烘缸剥离剂，该专利为以酯基季铵盐为主要成分的本体型剥离剂，所用溶剂为有机溶剂，在实际使用过程中需要自乳化。
4.中国特许公开专利公布号cn110484138a公开的一种造纸用烘缸剥离剂及其制备方法，主要包含烷烃油15-80份、油性剂20-60份、乳化剂5-50份、活化剂2-15份，该专利为烷烃油(白油、机油)和油性剂(脂肪酸类物质)为主要成分的本体型剥离剂，在实际使用过程中需要自乳化。


技术实现要素：

5.针对上述指出的现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种造纸用合成酯类水性微乳液剥离剂及其制备方法。本剥离剂为水性微乳液，可以任意比与水混溶，与粘缸剂相容性良好，在烘缸上具有良好的铺展性，剥离效果好，无异味且绿色环保可降解。
6.为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：一种多元醇酯-水性微乳液型烘缸剥离剂，包括：10～50％的多元醇酯、1～10％的乳化剂、2～20％的增溶剂以及余量的去离子水，所述剥离剂为微乳液，且微乳液粒径范围为50～200nm。
7.作为优选，所述微乳液粒径范围为50～200nm。
8.作为优选，所述多元醇酯为季戊四醇油酸酯、甘油三油酸酯、甘油油酸酯、三聚甘油油酸酯、甘油辛酸酯、硬脂酸酯中一种或多种的混合。
9.作为优选，所述乳化剂采用非离子表面活性剂。
10.作为优选，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
11.作为优选，所述增溶剂为丙二醇、丙三醇、二丙二醇、丁二醇中的一种或多种的混合。
12.本发明还提供了一种上述烘缸剥离剂的制备方法，包括以下步骤：
13.步骤s1，反应釜中，按比例加入多元醇酯、乳化剂和增溶剂，搅拌形成均一溶液；
14.步骤s2，在搅拌速度下，加入去离子水，充分搅拌均匀得到白色巨乳液；
15.步骤s3，采用超声乳化法，进一步搅拌将巨乳液转变成粒径在10～200nm范围的稳定的微乳液。
16.有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
17.1、本发明烘缸剥离剂以多元醇酯为主体，采用水性基乳液，可与水任意比例混溶，与粘缸剂具有极佳的相溶性好，在烘缸上具有良好的铺展性，剥离效果好，无异味且绿色环保可降解。
18.2、本发明烘缸剥离剂为微乳液，具有强的热力学稳定性，粒径范围子啊10～200nm，乳液外观为澄清泛蓝接近透明的乳液，与粘缸剂相容性良好，在于粘缸剂配伍联用时不会产生絮聚物，没有堵塞喷嘴的隐患。
19.3、本发明的水基微乳液型合成酯类剥离剂，经过生产验证即使在高用量下也不会产生异味，不会产生油斑。
20.说明书附图
21.图1为本发明实施例1制备的烘干剥离剂的粒径分布图；
22.图2为本发明实施例2制备的烘干剥离剂的粒径分布图；
23.图3为本发明实施例3制备的烘干剥离剂的粒径分布图
24.图4为本发明具体实施方式中各实施例和对比例的剥离剂相容性试验对照图；
25.图5为本发明实施例1和对比例5进行上机测试后的烘缸表面光洁程度和纸毛情况对比图。
具体实施方式
26.下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本技术所附权利要求所限定的范围。
27.实施例1
28.将30g季戊四醇油酸酯，6g el80(蓖麻油聚氧乙烯醚80)，15g丙二醇依次加入反应釜内，开启搅拌转速为100rpm，至形成均一溶液。提高搅拌速度至800rpm，缓慢加入去离子水49g，搅拌至形成均一白色乳液。然后将该白色乳液在50℃下再进行超声乳化1h，形成颗粒粒径在10-200nm的微乳液，外观呈透明泛蓝均一液体。
29.实施例2
30.将30g甘油三油酸酯，6g aeo-20(脂肪醇聚氧乙烯醚)，15g丙三醇依次加入反应釜内，开启搅拌转速为100rpm，至形成均一溶液。提高搅拌速度至800rpm，缓慢加入去离子水49g，搅拌至形成均一白色乳液。然后将该白色乳液在50℃下再进行超声乳化1h，形成颗粒粒径在10-200nm的微乳液，外观呈透明泛蓝均一液体。
31.实施例3
32.将20g三聚甘油油酸酯，4g aeo-20(脂肪醇聚氧乙烯醚)，5g二丙二醇依次加入反应釜内，开启搅拌转速为100rpm，至形成均一溶液。提高搅拌速度至800rpm，缓慢加入去离
子水71g，搅拌至形成均一白色乳液。然后将该白色乳液在50℃下再进行超声乳化1h，形成颗粒粒径再10-200nm的微乳液，外观呈透明泛蓝均一液体。
33.对比例1
34.将30g季戊四醇油酸酯，6g el80(蓖麻油聚氧乙烯醚80)，15g丙二醇依次加入反应釜内，开启搅拌转速为100rpm，至形成均一溶液。提高搅拌速度至800rpm，缓慢加入去离子水49g，搅拌至形成均一白色乳液。
35.对比例2
36.将30g甘油三油酸酯，6g aeo-20(脂肪醇聚氧乙烯醚)，15g丙三醇依次加入反应釜内，开启搅拌转速为100rpm，至形成均一溶液。提高搅拌速度至800rpm，缓慢加入去离子水49g，搅拌至形成均一白色乳液。
37.对比例3
38.将20g三聚甘油油酸酯，4g aeo-20(脂肪醇聚氧乙烯醚)，5g二丙二醇依次加入反应釜内，开启搅拌转速为100rpm，至形成均一溶液。提高搅拌速度至800rpm，缓慢加入去离子水71g，搅拌至形成均一白色乳液。
39.对比例4
40.矿物油本体型剥离剂1305。
41.对比例5
42.矿物油乳液型剥离剂1307。
43.性能测试
44.外观：外观采用目视法测定。
45.粒径：粒径采用纳米激光粒度测试仪进行测试，记录中位径d50。
46.粘度：粘度采用旋转式粘度计在25℃下进行测定。
47.离心稳定性：于离心管中注入试样约2/3高度并装实，用塞子塞好。立即移入离心机中，并将离心机调整到2000r/min的离心速度，旋转30min取出观察。
48.储存稳定性(加速老化)：将至少500g样品至于玻璃瓶中，拧紧盖子，放入预先调节到50℃的电热恒温培养箱中，放置90天。然后取出样品观察外观，并测定粘度。
49.相容性：取97g去离子水与烧杯中，开启磁力搅拌，加入1g粘缸剂，1g剥离剂，1g改良剂，搅拌至均一。然后将该混合液体转移至100ml试管中，在室温下静置，观察状态。
50.铺展性：剥离剂在烘缸上的铺展性用剥离剂的表面张力来表征，将剥离剂样品用去离子水配制为固形物含量为1％的溶液(或乳液)，采用白金板法测定20℃时的表面张力。
51.剥离性：采用剥离力仪，测定剥离剂的90度剥离力。
52.上机测试：将样品直接在生产线上进行实验，样品流速为3-10ml/min，运行至少24h，观察烘缸光洁程度、纸毛情况、纸上是否有油斑产生。
53.如下表1和2所示为各实施例和对比例剥离剂的物理外观特性。
54.表1：样品基本物理指标
[0055][0056]
表2样品性能指标
[0057][0058]
通过表1验证可知，在相同测试条件下，本剥离剂的表面张力低于传统市售矿物油型剥离剂，使其在烘缸表面有更好的铺展性。经验证，在形同测试条件下，本剥离剂的剥离力明显低于传统市售矿物油型剥离剂，因此具有更好的剥离性能。与现有技术相比，本发明烘缸剥离剂为水性微乳液，可与水或粘缸剂直接混合，没有乳化过程，不存在堵塞喷嘴的风险，相对于现有技术具有更好的剥离性，即更低的剥离力。
[0059]
实施例和对比例相容性试验
[0060]
如图4所示各实施例和对比例进行相容性试验后放置0h和24h，本发明实施例1～3为透明泛蓝的均一液体，且经过24h放置依然保持稳定，未见分层。对比例1～5则出现程度不一的分层现象。
[0061]
上机测试结果如下图5所示。未加药时，运行24h后烘缸表面较为暗淡，有大量纸毛，且出现纸毛堆积的现象。添加实施例1运行约24h后，烘缸表面光洁，纸毛累计较少。添加对比例5运行约24h后，烘缸表面光洁，纸毛累计明显较多。此外，在较高添加量10ml/min时，对比例5会在纸表面形成油斑，且有油脂气味；而实施例1没有产生油斑，且无明显异味。
[0062]
应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本技术所附权利要求所限定的范围。

技术特征：
1.一种多元醇酯-水性微乳液型烘缸剥离剂，其特征在于包括：10~50%的多元醇酯、1~10%的乳化剂、2~20%的增溶剂以及余量的去离子水，所述剥离剂为微乳液，且微乳液粒径范围为10~200nm。2.根据权利要求1所述多元醇酯-水性微乳液型烘缸剥离剂，其特征在于：所述微乳液粒径范围为50~200nm。3.根据权利要求1所述多元醇酯-水性微乳液型烘缸剥离剂，其特征在于：所述多元醇酯为季戊四醇油酸酯、甘油三油酸酯、甘油油酸酯、三聚甘油油酸酯、甘油辛酸酯、硬脂酸酯中一种或多种的混合。4.根据权利要求1所述多元醇酯-水性微乳液型烘缸剥离剂，其特征在于：所述乳化剂采用非离子表面活性剂。5.根据权利要求4所述多元醇酯-水性微乳液型烘缸剥离剂，其特征在于：所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。6.根据权利要求1所述多元醇酯-水性微乳液型烘缸剥离剂，其特征在于：所述增溶剂为丙二醇、丙三醇、二丙二醇、丁二醇中的一种或多种的混合。7.一种权利要求1~6任一所述烘缸剥离剂的制备方法，包括以下步骤：步骤s1，反应釜中，按比例加入多元醇酯、乳化剂和增溶剂，搅拌形成均一溶液；步骤s2，在搅拌速度下，加入去离子水，充分搅拌均匀得到白色巨乳液；步骤s3，采用超声乳化法，进一步搅拌将巨乳液转变成粒径在10~200nm范围的稳定的微乳液。

技术总结
本发明公开了一种多元醇酯-水性微乳液型烘缸剥离剂，其特征在于包括：10~50%的多元醇酯、1~10%的乳化剂、2~20%的增溶剂以及余量的去离子水，所述剥离剂为微乳液，且微乳液粒径范围为10~200nm。本发明剥离剂为水性微乳液，可以任意比与水混溶，与粘缸剂相容性良好，在烘缸上具有良好的铺展性，剥离效果好，无异味且绿色环保可降解。且绿色环保可降解。且绿色环保可降解。


技术研发人员：郭丽芳 黄军 杨云艳 马朴 李诗萃 赵志松 李陶伟
受保护的技术使用者：济宁南天农科化工有限公司
技术研发日：2021.11.12
技术公布日：2022/3/8