一种除虫菊提取物水乳剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及水乳剂领域，特别是涉及一种除虫菊提取物水乳剂及其制备方法。


背景技术：

2.我国农业生产中长期施用化学农药与化肥，造成大量农药的残留，从而导致土壤、自然水体、农产品的污染，危害人体健康。除虫菊提取物是由双子叶植物药菊科白花除虫菊的花序分离萃取的具有杀虫效果的活性成分,又称为天然除虫菊素，它包括除虫菊素i、除虫菊素ii、瓜菊素i、瓜菊素ii、茉莉菊素i、茉莉菊素ii组成的。除虫菊提取物具有杀虫活性高，杀虫谱广，对多种卫生害虫、仓库害虫和农业害虫有良好的防治效果，同时在自然界中容易分解且残留低，对人畜等温血动物较为安全，因此，备受世界各国的广泛关注，是联合国粮农组织向合球推荐最安全的植物源杀虫剂之一。
3.但是在现有技术中，除虫菊提取物见光易分解成水和co2，其不稳定、药效短，目前需要一种除虫菊提取物制剂，保持除虫菊提取物杀虫活性，提高除虫菊提取物稳定性。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是提供一种除虫菊提取物水乳剂及其制备方法，溶剂采用环保型溶剂，不污染环境，对人和环境友好，防腐剂能保证产品在有效期内不变质，产品质量稳定，解决了除虫菊提取物水乳剂不稳定的问题；防光分解剂，能保证阳光对产品影响小，能保证产品含量在有效期内符合标准要求，解决了除虫菊提取物易见光分解失去杀虫性的问题。
5.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种除虫菊提取物水乳剂，按质量分数计包括以下组分：1.0-10.0％除虫菊提取物，1-30％溶剂，2-20％润湿分散剂，0.1-0.5％防腐剂，0.1-1％增稠剂，0.1-2％防光分解剂，余量为去离子水，以上各组分质量分数之和为100％。
6.进一步地，所述溶剂为松脂基植物油、桉叶油、混合脂肪酸、二甲酸酯、戊二酸二甲酯与己二酸二甲酯中的一种或多种混合物。
7.具体地，所述溶剂为松脂基植物油与二甲酸酯按照重量比3:2混合而成。采用上述方案的有益效果是松脂基植物油与二甲酸酯混合作为溶剂，安全环保，利于除虫菊提取物分散在溶剂中。
8.进一步地，所述润湿分散剂为阴离子表面活性剂、磺酸盐类阴离子表面活性剂、聚羧酸盐高分子分散剂与非离子表面活性剂一种或多种混合物。
9.具体地，所述湿润分散剂为磺酸盐类阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂按照重量比4:3混合而成。采用上述方案的有益效果磺酸盐类阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂协同配合增强湿润分散效果，促进除虫菊提取物分散在溶剂中。
10.进一步地，所述防腐剂为苯并异噻唑啉酮。
11.进一步地，所述增稠剂为黄原胶。
12.进一步地，所述防光分解剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
13.本发明还提供一种除虫菊提取物水乳剂的制备方法，包括如下制备步骤：
14.1)在容器中，加入溶剂，再加入除虫菊提取物，搅拌后，得到混合物a；
15.2)向步骤1)中得到的混合物a中加入湿润分散剂，搅拌后，加入防腐剂、增稠剂、防光分解剂与去离子水，剪切分散，得到除虫菊提取物水乳剂。
16.进一步地，在步骤1)中，所述搅拌的转速为15-25r/min，所述搅拌的时间为5-20min。
17.进一步地，在步骤2)中，所述搅拌的转速为15-30r/min，所述搅拌的时间为10-20min。
18.进一步地，在步骤2)中，所述剪切分散的转速为3000-5000r/min，所述剪切分散的时间为50-70min。
19.本发明至少包括以下有益效果：
20.1、本发明的溶剂采用环保型溶剂，不污染环境，对人和环境友好；
21.2、本发明中的防腐剂保证除虫菊提取物水乳剂在有效期内不变质，产品质量稳定；防光分解剂，能保证阳光对产品影响小，能保证除虫菊提取物含量在有效期内符合标准要求，保证除虫菊提取物水乳剂的杀虫性能；增稠剂增加粘度，能保证产品体系长时间稳定，使产品在有效期内合格；
22.3、除虫菊提取物水乳剂加工过程简单，无需加热，生产方便，不产生废水；
23.4、除虫菊提取物水乳剂以水代替大部分有机溶剂,对包装容器的要求低,从而降低制造成本，对植物作用安全,对温血动物毒性大大降低,与其他农药和肥料可混性好；无着火爆炸危险,减少了对环境的污染,大大提高了安全性；除虫菊提取物水乳剂喷洒时雾化的雾滴粒径比乳油大,能减少有效成分的漂移和对环境的污染。
具体实施方式
24.以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
25.一种除虫菊提取物水乳剂，按质量分数计包括以下组分：1.0-10.0％除虫菊提取物，1-30％溶剂，2-20％润湿分散剂，0.1-0.5％防腐剂，0.1-1％增稠剂，0.1-2％防光分解剂，余量为去离子水，以上各组分质量分数之和为100％。
26.除虫菊提取物杀虫效果好，昆虫不易产生抗药性，其具有麻痹昆虫作用，杀虫速度快；
27.润湿分散剂的作用是润湿分散除虫菊提取物，促进除虫菊提取物分散到溶剂中；
28.防腐剂的作用是保证除虫菊提取物水乳剂在有效期内不变质，产品质量稳定；
29.增稠剂的作用是增加粘度，与防腐剂协同配合保证产品体系长时间稳定；
30.防光分解剂的作用是防止除虫菊提取物水乳剂中的除虫菊提取物遇光分解丧失杀虫活性，提高产品稳定性；
31.上述原料组分共同配合解决了除虫菊提取物水乳剂不稳定、除虫菊提取物见光易分解失去杀虫性的问题，除虫菊提取物水乳剂环保且高效，制造成本低，对植物安全环保。
32.进一步地，所述溶剂为松脂基植物油、桉叶油、混合脂肪酸、二甲酸酯、戊二酸二甲
酯与己二酸二甲酯中的一种或多种混合物。
33.进一步地，所述润湿分散剂为阴离子表面活性剂、磺酸盐类阴离子表面活性剂、聚羧酸盐高分子分散剂与非离子表面活性剂一种或多种混合物。
34.进一步地，所述防腐剂为苯并异噻唑啉酮。
35.进一步地，所述增稠剂为黄原胶。
36.进一步地，所述防光分解剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
37.本发明还提供一种除虫菊提取物水乳剂的制备方法，包括如下制备步骤：
38.1)在容器中，加入溶剂，再加入除虫菊提取物，搅拌后，得到混合物a；
39.2)向步骤1)中得到的混合物a中加入湿润分散剂，搅拌后，加入防腐剂、增稠剂、防光分解剂与去离子水，剪切分散，得到除虫菊提取物水乳剂。
40.在步骤2)中，向混合物a中先加入湿润分散剂润湿分散除虫菊提取物，使得除虫菊提取物分散到溶剂中，利于后续加入防腐剂增稠剂、防光分解剂与去离子水，使得除虫菊提取物均匀分散在体系中。
41.进一步地，在步骤1)中，所述搅拌的转速为15-25r/min，所述搅拌的时间为5-20min。
42.进一步地，在步骤2)中，所述搅拌的转速为15-30r/min，所述搅拌的时间为10-20min。
43.进一步地，在步骤2)中，所述剪切分散的转速为3000-5000r/min，所述剪切分散的时间为50-70min。
44.下面将结合实施例及实验数据对本技术的一种除虫菊提取物水乳剂及其制备方法进行详细说明。
45.实施例1
46.1)在容器中，加入180kg松脂基植物油与120kg二甲酸酯，再加入20kg除虫菊提取物，在15r/min下搅拌5min后，得到混合物a；
47.2)向步骤1)中得到的混合物a中加入80kg磺酸盐类阴离子表面活性剂与60kg非离子表面活性剂，在15r/min下搅拌5min后，加入5kg苯并异噻唑啉酮、2kg黄原胶、10kg2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚与523kg去离子水，在3000r/min下剪切分散50min，得到除虫菊提取物水乳剂。
48.实施例2
49.1)在容器中，加入180kg松脂基植物油与120kg二甲酸酯，再加入65kg除虫菊提取物，在20r/min下搅拌10min后，得到混合物a；
50.2)向步骤1)中得到的混合物a中加入80kg磺酸盐类阴离子表面活性剂与60kg非离子表面活性剂，在30r/min下搅拌5min后，加入5kg苯并异噻唑啉酮、2kg黄原胶、10kg2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚与523kg去离子水，在4500r/min下剪切分散66min，得到除虫菊提取物水乳剂。
51.实施例3
52.1)在容器中，加入180kg松脂基植物油与120kg二甲酸酯，再加入90kg除虫菊提取物，在25r/min下搅拌20min后，得到混合物a；
53.2)向步骤1)中得到的混合物a中加入80kg磺酸盐类阴离子表面活性剂与60kg非离
子表面活性剂，在30r/min下搅拌20min后，加入5kg苯并异噻唑啉酮、2kg黄原胶、10kg2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚与523kg去离子水，在5000r/min下剪切分散70min，得到除虫菊提取物水乳剂。
54.试验例
55.1、
①
理化试验：采用液相色谱检测实施例1-3的除虫菊提取物质量分数:；
②
ph:按照gb/t 1601-1993进行。
56.2、倾倒性试验：将置于容器中的试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量；将容器用水洗涤后，再测定容器内的试样量。
57.3、持久起泡性：按gb/t 28137-2011进行。
58.4、乳液稳定性：按gb/t 1603进行试验，量筒中上无浮油(膏)，下无沉油或沉淀为合格。
59.5、低温稳定性：按gb/t 19137-2003中“乳剂和均相液体制剂”规定的方法进行测定。
60.6、热贮稳定性：按gb/t 19136-2003规定的方法进行测定。
61.以上试验结果如下表1所示：
62.表1试验结果表
[0063][0064][0065]
综上可得，除虫菊提取物水乳剂以水代替大部分有机溶剂,对包装容器的要求低，从而降低制造成本，对植物作用安全，对温血动物毒性大大降低,与其他农药和肥料可混性好；无着火爆炸危险，减少了对环境的污染，大大提高了安全性；除虫菊提取物水乳剂喷洒时雾化的雾滴粒径比乳油大,能减少有效成分的漂移和对环境的污染；溶剂采用环保型溶剂，不污染环境，对人和环境友好；除虫菊提取物水乳剂在有效期内不变质，产品质量稳定，产品体系长时间稳定，使产品在有效期内合格；阳光对产品影响小，能保证除虫菊提取物含
量在有效期内符合标准要求，保证除虫菊提取物水乳剂的杀虫性能。
[0066]
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。

技术特征：
1.一种除虫菊提取物水乳剂，其特征在于，按质量分数计包括以下组分：1.0-10.0％除虫菊提取物，1-30％溶剂，2-20％润湿分散剂，0.1-0.5％防腐剂，0.1-1％增稠剂，0.1-2％防光分解剂，余量为去离子水，以上各组分质量分数之和为100％。2.根据权利要求1所述的一种除虫菊提取物水乳剂，其特征在于，所述溶剂为松脂基植物油、桉叶油、混合脂肪酸、二甲酸酯、戊二酸二甲酯与己二酸二甲酯中的一种或多种混合物。3.根据权利要求1所述的一种除虫菊提取物水乳剂，其特征在于，所述润湿分散剂为阴离子表面活性剂、磺酸盐类阴离子表面活性剂、聚羧酸盐高分子分散剂与非离子表面活性剂一种或多种混合物。4.根据权利要求1所述的一种除虫菊提取物水乳剂，其特征在于，所述防腐剂为苯并异噻唑啉酮。5.根据权利要求1所述的一种除虫菊提取物水乳剂，其特征在于，所述增稠剂为黄原胶。6.根据权利要求1所述的一种除虫菊提取物水乳剂，其特征在于，所述防光分解剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种除虫菊提取物水乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：1)在容器中，加入溶剂，再加入除虫菊提取物，搅拌后，得到混合物a；2)向步骤1)中得到的混合物a中加入湿润分散剂，搅拌后，加入防腐剂、增稠剂、防光分解剂与去离子水，剪切分散，得到除虫菊提取物水乳剂。8.根据权利要求7所述的一种除虫菊提取物水乳剂，其特征在于，在步骤1)中，所述搅拌的转速为15-25r/min，所述搅拌的时间为5-20min。9.根据权利要求7所述的一种除虫菊提取物水乳剂，其特征在于，在步骤2)中，所述搅拌的转速为15-30r/min，所述搅拌的时间为10-20min。10.根据权利要求7所述的一种除虫菊提取物水乳剂，其特征在于，在步骤2)中，所述剪切分散的转速为3000-5000r/min，所述剪切分散的时间为50-70min。

技术总结
本发明属于水乳剂领域，特别是涉及一种除虫菊提取物水乳剂及其制备方法，除虫菊提取物水乳剂按质量分数计包括以下组分：1.0-10.0％除虫菊提取物，1-30％溶剂，2-20％润湿分散剂，0.1-0.5％防腐剂，0.1-1％增稠剂，0.1-2％防光分解剂，余量为去离子水，以上各组分质量分数之和为100％；本发明的除虫菊提取物水乳剂环保且高效，解决了除虫菊提取物水乳剂不稳定、除虫菊提取物见光分解失去杀虫性的问题，其制造成本低，对植物安全环保。对植物安全环保。


技术研发人员：黄耿 刘跃华 李彬 夏丽娟 王学贵 朱新成 李涌泉 蒋辉
受保护的技术使用者：成都绿金生物科技有限责任公司
技术研发日：2021.12.29
技术公布日：2022/3/8