提升熔石英元件损伤阈值的加工方法与流程

1.本发明涉及光学元件制造，特别是一种提升熔石英元件损伤阈值的加工方法。


背景技术：

2.熔石英玻璃是由二氧化硅(sio2)单一组分构成的特种玻璃，具有机械强度高、低热导率、低膨胀系数、高软化温度，介电性能优异和从紫外到红外极宽的光谱范围内的光学透过能力。以美国“nif”和中国“神光”为代表的高功率激光装置，大量使用熔石英元件作为终端光学组件。随着高功率激光装置通量提升，高能量的激光辐照熔石英元件时，熔石英元件表面非常容易产生损伤，导致熔石英元件的力学、光学、热学等性能会降低，进而对熔石英元件的使用造成破坏性的影响，降低了元件的使用寿命。熔石英元件的激光损伤阈值限制了整个高功率激光装置性能的提升。因此，如何快速有效的提高熔石英元件的损伤阈值是迫切需要解决的难题。
3.目前，提升熔石英元件抗激光损伤阈值的方法主要包括磁流变抛光、氢氟酸刻蚀、离子束刻蚀等，磁流变抛光可以保持较高的光学面形且不引入亚表面缺陷，但是经过磁流变抛光的熔石英元件，其表面会残留铁粉，继而影响熔石英元件的损伤阈值；氢氟酸刻蚀通过化学反应去除熔石英元件表面残留的金属杂质和亚表面缺陷中裂纹钝化，但是氢氟酸深刻蚀会破坏熔石英元件的面形精度，导致粗糙度迅速恶化，氢氟酸浅刻蚀后需要多次超声兆声冲洗风干，步骤繁琐复杂。离子束刻蚀基于真空环境实现原子级材料去除，处理成本高昂且效率非常低。有文献报到，国内外的研究人员将等离子体用刻蚀硅元件的表面微结构和元件表面沉积薄膜，但是还没见到将等离子体用于在维持熔石英元件原有面形的前提下，提升熔石英元件损伤阈值的相关研究。
4.基于以上论述，如果在不破坏熔石英元件原有的高精度光学面形前提下，能够实现低成本、高效便捷的提升熔石英元件的损伤阈值，这对于推动高功率激光装置的顺利实施，保障高损伤阈值熔石英元件的稳定供应具有重要意义。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提出一种提升熔石英元件损伤阈值的加工方法，本加工方法，在特定参数下控制等离子体对熔石英元件的刻蚀，使等离子体对熔石英元件的刻蚀作用转换为仅去除熔石英元件表面的再沉积层，不改变熔石英元件的深层结构；本发明具有低成本、操作简单、高效快速的特点，在不改变熔石英元件原有的高精度光学面形的前提下，同时有效明显提升熔石英元件的损伤阈值。
6.本发明的技术解决方案如下：
7.一种提升熔石英元件损伤阈值的加工方法，其特点在于：该加工方法包括下列步骤：
8.1)熔石英元件清洗预处理：熔石英元件的预处理环境为千级洁净，先使用石油醚和丙酮混合液对冲洗后的熔石英元件进行擦洗，使用的石油醚和丙酮的混合液，丙酮体积
占比为15～30％；超声清洗时超声频率为40k-80khz，超声清洗温度为20-25℃，超声清洗时间为10-20min；然后将熔石英元件进行去离子水的超声清洗，最后使用无水乙醇对元件进行脱水处理；
9.2)特定参数等离子体激发：：将清洗后的熔石英元件放置在等离子体加工机床的载物台，并使用工装夹具将所述的熔石英元件固定，开启等离子体加工机床，载气为氦气，反应气体为四氟化碳，辅助气体为氧气，氦气流量为 1200-1800ml/min，四氟化碳气体流量为30-50ml/min，氧气流量为10-20ml/min，同时确保四氟化碳气体在整个气体中的占比不大于0.04，射频电源的匹配功率为 100-150w，射频电源放电，在等离子体发生器前端激发形成等离子体；
10.3)利用等离子体对所述的熔石英元件表面进行处理：所述的等离子体发生器距离所述的熔石英元件的上方2-4mm对所述的熔石英元件表面进行驻留加工处理，其参数如下：等离子体对熔石英元件的单点等效驻留时间不大于0.5s，即等离子体的运动速度不小于2mm/s，等离子体的运动路径为光栅或螺旋形或随机路径，所述的等离子体运动路径的点间距和行间距的范围均为0.5-1mm，所述的等离子体运动的起点、终点和运动速度的零点不得位于所述的熔石英元件的表面上方，驱动所述的等离子体发生器按照选定的参数对所述的熔石英元件的表面进行驻留加工，直至完成等离子体对所述的熔石英元件表面精密抛光处理；
11.4)激光损伤阈值测试：依据iso 21254对等离子处理后的熔石英元件进行 1-on-1激光损伤阈值测试，测试激光波长为355nm，脉宽为8ns。
12.测试结果表明，经本发明加工方法的等离子体处理前后熔石英元件0％损伤几率的损伤阈值由7.8j/cm2提升至16.2j/cm2。
13.本发明的技术效果如下：
14.本发明在特定参数下控制等离子体对熔石英元件的刻蚀，使等离子体对熔石英元件的刻蚀作用转换为仅去除熔石英元件表面的再沉积层，不改变熔石英元件的深层结构，从而实现在了不破坏熔石英元件原有的高精度光学面形前提下，低成本、高效便捷地提升了熔石英元件的损伤阈值。
15.本发明具有低成本、操作简单、高效快速的特点，在不改变熔石英元件原有的高精度光学面形的前提下，同时有效明显提升熔石英元件的损伤阈值。
附图说明
16.图1为本发明提升熔石英元件损伤阈值的加工方法的流程图；
17.图2为本发明提升熔石英元件损伤阈值的加工方法用于圆形熔石英元件的示意图；
18.图3为本发明的加工方法处理熔石英元件前后的面形对比，(a)是使用本发明加工方法前熔石英元件的面形图，(b)是熔石英元件经过本发明方法加工后的面形图；
19.图4为本发明的加工方法处理熔石英元件前后的损伤阈值对比。
具体实施方式
20.下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的变换范围。
21.参阅图1，图1是本发明提升熔石英元件损伤阈值的加工方法流程图。由图可见，本发明提升熔石英元件损伤阈值的加工方法实施例，包括以下步骤：
22.1)熔石英元件清洗预处理：熔石英元件的预处理环境为千级洁净，先使用石油醚和丙酮混合液对冲洗后的熔石英元件进行擦洗，使用的石油醚和丙酮的混合液，丙酮体积占比为15～30％；超声清洗时超声频率为40k-80khz，超声清洗温度为20-25℃，超声清洗时间为10-20min；然后将熔石英元件进行去离子水的超声清洗，最后使用无水乙醇对元件进行脱水处理；
23.2)特定参数等离子体激发：：将清洗后的熔石英元件放置在等离子体加工机床的载物台，并使用工装夹具将所述的熔石英元件固定，开启等离子体加工机床，载气为氦气，反应气体为四氟化碳，辅助气体为氧气，氦气流量为1200-1800ml/min，四氟化碳气体流量为30-50ml/min，氧气流量为10-20ml/min，同时确保四氟化碳气体在整个气体中的占比不大于0.04，射频电源的匹配功率为 100-150w，射频电源放电，在等离子体发生器前端激发形成等离子体，
24.3)利用等离子体对所述的熔石英元件表面进行处理：所述的等离子体发生器距离所述的熔石英元件的上方2-4mm对所述的熔石英元件表面进行驻留加工处理，其参数如下：等离子体对熔石英元件的单点等效驻留时间不大于0.5s，即等离子体的运动速度不小于2mm/s，等离子体的运动路径为光栅或螺旋形或随机路径，所述的等离子体运动路径的点间距和行间距的范围均为0.5-1mm，所述的等离子体运动的起点、终点和运动速度的零点不得位于所述的熔石英元件的表面上方，驱动所述的等离子体发生器按照选定的参数对所述的熔石英元件的表面进行驻留加工，直至完成等离子体对所述的熔石英元件表面精密抛光处理；
25.4)激光损伤阈值测试：依据iso 21254对等离子处理后的熔石英元件进行 1-on-1激光损伤阈值测试，测试激光波长为355nm，脉宽为8ns。
26.利用数字波面干涉仪(zygo，verifire mst)测试经本发明方法加工的熔石英元件的表面面形，测试范围为φ30mm，结果请参阅图3，其中(a)是使用本发明加工方法前熔石英元件的面形图，(b)是熔石英元件经过本发明方法加工后的面形图，结果表明，经过本发明加工方法加工前后熔石英元件表面pv值由加工前的82.895nm变化至87.896nm，rms均方根值由加工前的8.881nm变化至 10.044nm，本发明的加工方法处理熔石英元件时，不改变熔石英元件原有的高精度光学面形。
27.参阅图4，本发明的熔石英元件依据国际标准iso 21254进行1-on-1激光损伤阈值测试，测试激光波长为355nm，脉宽为8ns，结果表明依据iso 21254进行1-on-1激光损伤阈值测试，测试激光波长为355nm，脉宽为8ns，测试结果表明，本发明的加工方法等离子体加工前后的熔石英元件0％损伤几率的损伤阈值由7.8j/cm2提升至16.2j/cm2。
28.实验表明，本发明在特定参数下控制等离子体对熔石英元件的刻蚀，使等离子体对熔石英元件的刻蚀作用转换为仅去除熔石英元件表面的再沉积层，不改变熔石英元件的深层结构，从而实现在了不破坏熔石英元件原有的高精度光学面形前提下，低成本、高效便捷地提升了熔石英元件的损伤阈值。
29.本发明具有低成本、操作简单、高效快速的特点，在不改变熔石英元件原有的高精度光学面形的前提下，同时有效明显提升熔石英元件的损伤阈值。

技术特征：
1.一种提升熔石英元件损伤阈值的加工方法，其特征在于：该加工方法包括下列步骤：1)熔石英元件清洗预处理：熔石英元件的预处理环境为千级洁净，先使用石油醚和丙酮混合液对冲洗后的熔石英元件进行擦洗，使用的石油醚和丙酮的混合液，丙酮体积占比为15～30％；超声清洗时超声频率为40k-80khz，超声清洗温度为20-25℃，超声清洗时间为10-20min；然后将熔石英元件进行去离子水的超声清洗，最后使用无水乙醇对元件进行脱水处理；2)特定参数等离子体激发：：将清洗后的熔石英元件放置在等离子体加工机床的载物台，并使用工装夹具将所述的熔石英元件固定，开启等离子体加工机床，载气为氦气，反应气体为四氟化碳，辅助气体为氧气，氦气流量为1200-1800ml/min，四氟化碳气体流量为30-50ml/min，氧气流量为10-20ml/min，同时确保四氟化碳气体在整个气体中的占比不大于0.04，射频电源的匹配功率为100-150w，射频电源放电，在等离子体发生器前端激发形成等离子体；3)利用等离子体对所述的熔石英元件表面进行处理：所述的等离子体发生器距离所述的熔石英元件的上方2-4mm对所述的熔石英元件表面进行驻留加工处理，其参数如下：等离子体对熔石英元件的单点等效驻留时间不大于0.5s，即等离子体的运动速度不小于2mm/s，等离子体的运动路径为光栅或螺旋形或随机路径，所述的等离子体运动路径的点间距和行间距的范围均为0.5-1mm，所述的等离子体运动的起点、终点和运动速度的零点不得位于所述的熔石英元件的表面上方，驱动所述的等离子体发生器按照选定的参数对所述的熔石英元件的表面进行驻留加工，直至完成等离子体对所述的熔石英元件表面精密抛光处理。2.根据权利要求1所述的提升熔石英元件损伤阈值的加工方法，其特征在于：还包括4)激光损伤阈值测试：依据iso 21254对等离子处理后的熔石英元件进行1-on-1激光损伤阈值测试，测试激光波长为355nm，脉宽为8ns。

技术总结
一种提升熔石英元件损伤阈值的加工方法，对熔石英元件进行清洗后，使用特定气体流量配比和功率的大气等离子体，处理精密抛光后熔石英元件一定时间，不改变熔石英元件的面形，明显提升熔石英元件的损伤阈值。本发明具有成本低、操作简单、高效快速的特点，在不改变熔石英元件原有的高精度光学面形的前提下，同时有效明显提升熔石英元件的损伤阈值。明显提升熔石英元件的损伤阈值。明显提升熔石英元件的损伤阈值。


技术研发人员：陈军 程鑫 吴伦哲 徐学科 魏朝阳 邵建达
受保护的技术使用者：上海恒益光学精密机械有限公司
技术研发日：2021.12.07
技术公布日：2022/3/8