一种氧化铝银纳米颗粒层氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法

1.本发明属于抗菌薄膜技术领域，具体涉及一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法。


背景技术：

2.医疗设备器械往往都需要耐磨、抗菌，在医院或在人体植入体抗菌性能显得尤其重要，现在通常在设备表面涂覆一层抗菌漆，有机抗菌涂层高温不稳定，ag或zn涂层具有深生物毒性，金属离子的浓度达到临界值会造成细胞毒性。


技术实现要素：

3.本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，提供一种结构新颖多层抗菌薄膜的制备方法，该方法将制备好的薄膜能够起到长效的杀菌作用。
4.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
5.一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，包括以下步骤：
6.采用al2o3陶瓷靶材在基底上溅射沉积al2o3陶瓷膜，然后采用ag靶溅射沉积ag膜，再采用al2o3陶瓷靶材溅射沉积al2o3陶瓷膜，最后采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜，退火，形成多层薄膜，将多层薄膜外加正向电压，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后采用等离子体轰击，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。
7.进一步的，采用al2o3陶瓷靶材在基底上溅射沉积al2o3陶瓷膜前，对基底进行反溅射清洗。
8.进一步的，采用al2o3陶瓷靶材在基底上溅射沉积al2o3陶瓷膜前，对ag靶材、al2o3陶瓷靶材以及聚醚醚酮靶材预溅射5～50min。
9.进一步的，采用al2o3陶瓷靶材在基底上溅射沉积al2o3陶瓷膜的具体条件为：功率为60～150w，偏压为-80v～-100v，沉积时间为5-60min。
10.进一步的，采用ag靶溅射沉积ag膜的具体条件为：功率为50w～120w，偏压为-80v～-100v，沉积时间为20～60s。
11.进一步的，采用al2o3陶瓷靶材溅射沉积al2o3陶瓷膜的具体条件为：功率为60～150w，偏压为-80v～-100v，沉积时间为5-60min。
12.进一步的，采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜的具体条件为：功率为10w～50w，偏压为-80v～-100v，沉积时间为10～30min。
13.进一步的，退火的温度为150～400℃，时间为10～60min。
14.进一步的，等离子体轰击的条件为：溅射功率为20～80w，溅射时间10～30min，溅射气压为0.5～1.2pa。
15.进一步的，正向电压为0～-1.5v。
16.与现有技术相比，本发明具有如下的有有益效果：
17.本发明中在多层薄膜上外加一个电压，聚醚醚酮膜为负极，首先，ag膜失电子解离
出ag
+
；其次，ag
+
在电场作用下向负电极一侧迁移；最后，ag
+
到达高分子膜下面，电极表面得电子形成聚集的ag单质团簇，以上过程持续进行导致在聚醚醚酮电极上积累的ag越来越多，ag细丝就开始逐渐接近ag电极，直至某一时刻，当ag细丝连通了上下电极，形成的导电细丝贯穿到氧化铝表面。用等离子轰击清洗掉表层的聚醚醚酮膜。银会在氧化铝表面溶解出银离子进行杀菌。这样的一个特殊细丝结构，银离子会沿着导电细丝源源不断溶解出银离子，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的相对抗菌率均在90％以上(对比无涂层基底)。与传统只在表面镀一层抗菌材料或涂覆，表面容易磨损，抗菌涂层也容易剥落进而失效，然而有贯通在氧化铝中的银细丝会源源不断释放银离子，磁控溅射镀膜膜基结合力强，难以剥落，进而达到长效的杀菌效果。
18.进一步的，通过改变ag靶的溅射时间可调节银纳米颗粒的分布状态，从而得到弥散分布的银中间层。
19.进一步的，控制退火时间和退火温度，进而得到更加弥散分布的银纳米颗粒。
附图说明
20.图1为本发明实施例1制备的al2o3/ag纳米颗粒/al2o3多层抗菌薄膜结构示意图；
21.图2为本发明实施例2制备的al2o3/ag/al2o3/peek抗菌薄膜结构示意图。
22.图3为本发明实施例2制备的al2o3/ag/双层薄膜sem表面形貌照片；
23.图4为本发明实施例2制备的退火后的al2o3/ag双层薄膜sem形貌照片；
24.图5为本发明实施例3制备的al2o3/ag/al2o3/三层薄膜sem形貌照片。
25.图中，1为衬底，2为al2o3/ag纳米颗粒/al2o3多层抗菌薄膜，3为银纳米颗粒，4为银导电细丝。
具体实施方式
26.以下结合附图和实例对本发明做出进一步的说明。
27.为了延长设备器械的使用寿命，基于磁控溅射这项技术，磁控溅射具有成膜效果好、基体温度低、成膜的粘附性强，并且可通过优化工艺参数来调整微观组织结构，且无污染，能够极大程度的提高表面镀膜效率，并且赋予材料新的优异的性能。在医疗设备、器械表面上通过磁控溅射技术沉积这一层多层膜，既对医疗器械有一定的保护作用，比起传统的抗菌涂层，既能环保无污染又能起到长效的杀菌作用。
28.本发明采用物理气相沉积中的磁控溅射制备氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜，氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，包括以下步骤：
29.1)将固定有si片或其它基底的样品盘放置在磁控溅射设备内的样品台上，将溅射靶材安装在靶座上，靶材选择al2o3陶瓷靶材、ag靶与聚醚醚酮靶材。靶材纯度＞99.9％。
30.将磁控溅射设备的真空室真空度抽至小于等于7
×
10-4
pa后，通入ar使真空室内压强保持在2.0pa左右，打开射频电源并调节功率至10～150w，对基底进行反溅射清洗5～50min，以去除基底表面的杂质。
31.2)将ag靶材、al2o3陶瓷靶材以及聚醚醚酮靶材预溅射5～50min，用于去除靶材表面的杂质和污染物；
32.3)将磁控溅射设备的溅射室内的真空度抽至《7
×
10-4
，通入ar气，将真空度调至小
于等于5
×
10-1
pa，al2o3陶瓷靶材接入直流电源调节功率为60～150w，设置偏压-80v～-100v，开启al2o3陶瓷靶材溅射沉积al2o3陶瓷膜5-60min后关闭al2o3靶。
33.4)将溅射室内的真空度抽至小于等于7
×
10-4
pa，通入ar气，将真空度调至5
×
10-1
pa，ag靶接入射频电源溅射沉积ag膜。ag靶材功率为50w～120w，设置偏压-80v～-100v，沉积20～60s后关闭ag靶。
34.5)将溅射室内的真空度抽至《7
×
10-4
pa，通入ar气，将真空度调至《5
×
10-1
pa，al2o3陶瓷靶材接入直流电源调节功率为60～150w，设置偏压-80v～-100v，沉积al2o3陶瓷膜5-60min后关闭al2o3靶。
35.6)将溅射室内的真空度抽至《7
×
10-4
pa，通入ar气，将真空度调至5
×
10-1
pa，peek靶接入射频电源溅射沉积聚醚醚酮(peek)靶材。peek靶材功率为10w～50w，设置偏压-80v～-100v，沉积peek高分子膜10～30min后关闭peek靶材。
36.7)通过调节步骤3)、4)、5)以及6)时长可调节每层薄膜的厚度。
37.8)沉积完成后关闭溅射电源和偏压电源及ar气并继续抽真空。待样品温度低于50℃后取出。
38.9)将多层膜进行真空退火，待温度降到50℃以下，取出多层薄膜样品。具体的，将真空退火炉室内的真空度抽至《7
×
10-4
pa，在150～400℃进行10～60min的退火。
39.10)将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5v，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后采用等离子轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，即可得到具有长效杀菌作用的氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为20～80w，溅射时间10～30min，溅射气压为0.5～1.2pa。
40.步骤5)中，通过调控ag靶溅射时间来控制银纳米颗粒的形貌、分布以及尺寸。
41.步骤10)中调控退火温度、退火时长进而调控银纳米颗粒的大小以及分布。
42.实施例1
43.本发明提供一种具有多层结构的抗菌薄膜的制备方法，具体包含以下步骤：
44.将衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗，旨在去除附着在其表面的污染物，并利用吹风机吹干其表面去离子水水渍；
45.衬底固定于样品盘后放置在磁控溅射设备的传样室内。传样室的真空度抽至7
×
10-4
pa后，通入ar并将其流量调节为30sccm。打开射频电源调节功率至90w，以对衬底进行反溅射清洗，旨在进一步去除衬底表面的杂质。反溅射时传样室压强保持在2.0pa左右，反溅时长为10min。
46.将反溅清洗后的衬底连同样品盘一起传至溅射室内。溅射靶材选择al2o3陶瓷靶、ag靶。将溅射室内的真空度抽至5
×
10-4
pa。
47.通入ar，ar流量设置为30sccm，调节分子泵阀门将真空度调至5
×
10-1pa。首先将al2o3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为100w，偏压设置为-80v，预溅射10min，用于去除靶材表面的杂质和污染物，以提高后续镀膜的质量。
48.预溅射结束后，移开样品盘挡板并同时打开样品盘自转电机电源，开始溅射；溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、氩气流量计。
49.随后将ag靶接入射频电源，打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa，打开溅射电源以及偏压电源。ag靶功率调节为80w，偏压调节为-80v。溅射时长为
80v。溅射时长为20min，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
64.随后将分子泵阀门开到最大继续抽真空。最后将带有镀好薄膜si片的样品盘传至传样室中，并取出。即可得到多层薄膜。将多层抗菌薄膜放到真空退火炉，真空度4
×
10-4
pa，220℃退火10min。将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5v，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后等离子体进行轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，使得导电细丝弥散分布在氧化铝表面，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为20w，溅射时间20min，溅射气压为1.2pa。
65.参见图2，可以看出，衬底1上形成al2o3/ag纳米颗粒/al2o3多层抗菌薄膜2，al2o3/ag纳米颗粒/al2o3多层抗菌薄膜2内的银导电细丝4贯穿到al2o3/ag纳米颗粒/al2o3多层抗菌薄膜2表面，银纳米颗粒3位于al2o3/ag纳米颗粒/al2o3多层抗菌薄膜2内。
66.参见图3，可以看出，银在氧化铝层膜上的岛状非连续式弥散分布状态。
67.参见图4，可以看出，银在氧化铝层岛状非连续式弥散分布状态。
68.实施例3
69.本发明提供一种具有多层结构的抗菌薄膜的制备方法，具体包含以下步骤：
70.将si片依次在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗，旨在去除附着在其表面的污染物，并利用吹风机吹干其表面去离子水水渍；
71.si片固定于样品盘后放置在磁控溅射设备的传样室内。传样室的真空度抽至4.5
×
10-4
pa后，通入ar并将其流量调节为30sccm。打开射频电源调节功率至100w，以对si片进行反溅射清洗，旨在进一步去除si片表面的杂质。反溅射时传样室压强保持在1.2pa左右，反溅时长为20min。
72.将反溅清洗后的si片连同样品盘一起传至溅射室内。溅射靶材选择al2o3陶瓷靶、ag靶。将溅射室内的真空度抽至2.5
×
10-4
pa。
73.通入ar，ar流量设置为30sccm，调节分子泵阀门将真空度调至3
×
10-1pa。首先将al2o3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为100w，偏压设置为-80v，预溅射10min，用于去除靶材表面的杂质和污染物，以提高后续镀膜的质量。
74.预溅射结束后，移开样品盘挡板并同时打开样品盘自转电机电源，开始溅射；溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、氩气流量计。
75.随后将ag靶接入射频电源，打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa，打开溅射电源以及偏压电源。ag靶功率调节为80w，偏压调节为-80v。溅射时长为30s，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
76.随后将al2o3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为100w，偏压设置为-80v打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa。溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
77.随后将高分子靶接入射频电源，打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa，打开溅射电源以及偏压电源。高分子聚醚醚酮靶功率调节为30w，偏压调节为-80v。溅射时长为20min，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
78.随后将分子泵阀门开到最大继续抽真空。最后将带有镀好薄膜si片的样品盘传至
传样室中，并取出。即可得到多层薄膜。将多层抗菌薄膜放到真空退火炉，真空度3.8
×
10-4
pa，220℃退火15min。将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5v，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后等离子体进行轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，使得导电细丝弥散分布在氧化铝表面，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为80w，溅射时间30min，溅射气压为0.5pa。
79.该薄膜对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的相对抗菌率均在90％以上(对比无涂层基底)，进而达到长效的杀菌效果。
80.参见图5，可以看出，氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层膜表面是平滑的。
81.本发明表面为al2o3和ag的导电细丝，降低了ag的释放浓度，导电细丝结构贯穿在氧化铝中，有效的控制银离子的释放，进而减小细胞毒性。此外与al2o3/ag/al2o3膜层相比，最后形成导电细丝结构的膜层无完整的ag-al2o3膜层间界面，所以在生物腐蚀作用下仍然能稳定存在。
82.实施例4
83.本发明提供一种具有多层结构的抗菌薄膜的制备方法，具体包含以下步骤：
84.将衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗，旨在去除附着在其表面的污染物，并利用吹风机吹干其表面去离子水水渍；
85.衬底固定于样品盘后放置在磁控溅射设备的传样室内。传样室的真空度抽至5
×
10-4
pa后，通入ar并将其流量调节为30sccm。打开射频电源调节功率至10w，以对衬底进行反溅射清洗，旨在进一步去除衬底表面的杂质。反溅射时传样室压强保持在2.0pa左右，反溅时长为5min。
86.将反溅清洗后的衬底连同样品盘一起传至溅射室内。溅射靶材选择al2o3陶瓷靶、ag靶。将溅射室内的真空度抽至5
×
10-4
pa。
87.通入ar，ar流量设置为30sccm，调节分子泵阀门将真空度调至3
×
10-1
pa。首先将al2o3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为150w，偏压设置为-90v，预溅射5min，用于去除靶材表面的杂质和污染物，以提高后续镀膜的质量。
88.预溅射结束后，移开样品盘挡板并同时打开样品盘自转电机电源，开始溅射；溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、氩气流量计。
89.随后将ag靶接入射频电源，打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa，打开溅射电源以及偏压电源。ag靶功率调节为50w，偏压调节为-100v。溅射时长为20s，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
90.随后将al2o3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为60w，偏压设置为-100v打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa。溅射时长为60min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
91.随后将高分子靶接入射频电源，打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa，打开溅射电源以及偏压电源。高分子聚醚醚酮靶功率调节为10w，偏压调节为-90v。溅射时长为10min，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
92.随后将分子泵阀门开到最大继续抽真空。最后将带有镀好薄膜si片的样品盘传至传样室中，并取出。即可得到多层薄膜。将多层抗菌薄膜放到真空退火炉，真空度4
×
10-4
pa，
220℃退火10min。将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5v，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后等离子体进行轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，使得导电细丝弥散分布在氧化铝表面，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为30w，溅射时间10min，溅射气压为0.7pa。
93.实施例5
94.本发明提供一种具有多层结构的抗菌薄膜的制备方法，具体包含以下步骤：
95.将衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗，旨在去除附着在其表面的污染物，并利用吹风机吹干其表面去离子水水渍；
96.衬底固定于样品盘后放置在磁控溅射设备的传样室内。传样室的真空度抽至5
×
10-4
pa后，通入ar并将其流量调节为30sccm。打开射频电源调节功率至60w，以对衬底进行反溅射清洗，旨在进一步去除衬底表面的杂质。反溅射时传样室压强保持在2.0pa左右，反溅时长为30min。
97.将反溅清洗后的衬底连同样品盘一起传至溅射室内。溅射靶材选择al2o3陶瓷靶、ag靶。将溅射室内的真空度抽至5
×
10-4
pa。
98.通入ar，ar流量设置为30sccm，调节分子泵阀门将真空度调至4
×
10-1pa。首先将al2o3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为60w，偏压设置为-100v，预溅射60min，用于去除靶材表面的杂质和污染物，以提高后续镀膜的质量。
99.预溅射结束后，移开样品盘挡板并同时打开样品盘自转电机电源，开始溅射；溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、氩气流量计。
100.随后将ag靶接入射频电源，打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa，打开溅射电源以及偏压电源。ag靶功率调节为120w，偏压调节为-90v。溅射时长为60s，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
101.随后将al2o3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为150w，偏压设置为-90v打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa。溅射时长为5min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
102.随后将高分子靶接入射频电源，打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa，打开溅射电源以及偏压电源。高分子聚醚醚酮靶功率调节为50w，偏压调节为-100v。溅射时长为30min，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
103.随后将分子泵阀门开到最大继续抽真空。最后将带有镀好薄膜si片的样品盘传至传样室中，并取出。即可得到多层薄膜。将多层抗菌薄膜放到真空退火炉，真空度4
×
10-4
pa，220℃退火10min。将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5v，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后等离子体进行轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，使得导电细丝弥散分布在氧化铝表面，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为40w，溅射时间15min，溅射气压为0.8pa。
104.实施例6
105.本发明提供一种具有多层结构的抗菌薄膜的制备方法，具体包含以下步骤：
106.将衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗，旨在去除附着在其表面的污染物，并利用吹风机吹干其表面去离子水水渍；
107.衬底固定于样品盘后放置在磁控溅射设备的传样室内。传样室的真空度抽至4
×
10-4
pa后，通入ar并将其流量调节为30sccm。打开射频电源调节功率至150w，以对衬底进行反溅射清洗，旨在进一步去除衬底表面的杂质。反溅射时传样室压强保持在2.0pa左右，反溅时长为50min。
108.将反溅清洗后的衬底连同样品盘一起传至溅射室内。溅射靶材选择al2o3陶瓷靶、ag靶。将溅射室内的真空度抽至5
×
10-4
pa。
109.通入ar，ar流量设置为30sccm，调节分子泵阀门将真空度调至5
×
10-1pa。首先将al2o3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为70w，偏压设置为-80v，预溅射40min，用于去除靶材表面的杂质和污染物，以提高后续镀膜的质量。
110.预溅射结束后，移开样品盘挡板并同时打开样品盘自转电机电源，开始溅射；溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、氩气流量计。
111.随后将ag靶接入射频电源，打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa，打开溅射电源以及偏压电源。ag靶功率调节为50w，偏压调节为-80v。溅射时长为60s，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
112.随后将al2o3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为80w，偏压设置为-80v打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa。溅射时长为30min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
113.随后将高分子靶接入射频电源，打开ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3pa，打开溅射电源以及偏压电源。高分子聚醚醚酮靶功率调节为40w，偏压调节为-80v。溅射时长为30min，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及ar流量计及其阀门。
114.随后将分子泵阀门开到最大继续抽真空。最后将带有镀好薄膜si片的样品盘传至传样室中，并取出。即可得到多层薄膜。将多层抗菌薄膜放到真空退火炉，真空度4
×
10-4
pa，220℃退火10min。将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5v，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后等离子体进行轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，使得导电细丝弥散分布在氧化铝表面，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为80w，溅射时间10min，溅射气压为0.5pa。
115.本发明通过磁控溅射在基底上沉积一层适宜厚度的氧化铝，在氧化铝上沉积一层银纳米颗粒，再在银纳米颗粒层上沉积氧化铝，最后在上层氧化铝上再沉积一层导电高分子薄膜，这样就制备出多层膜，将得到的多层薄膜在适宜的温度下进行退火，使得中间层的银纳米层弥散分布，给多层薄膜一个适宜的正向偏压，银会形成导电细丝，细丝会贯穿到导电高分子薄膜的下底面也即上氧化铝层膜的表面，弥散分布在氧化铝表面的导电细丝会源源不断的沿着细丝溶解出银离子进行杀菌，进而达到一个长效的抗菌效果。
116.本发明虽提供以上实施例详细阐述，但本发明所提供的制备多层抗菌薄膜的方法是非局限性的。对于熟悉本领域的研究人员和技术人员来说，在不脱离本发明技术方案范围的前提下，都可以根据本发明的技术实质和镀膜方案对以上三则实例做出合理的改动。因此凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改和等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围之内。

技术特征：
1.一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用al2o3陶瓷靶材在基底上溅射沉积al2o3陶瓷膜，然后采用ag靶溅射沉积ag膜，再采用al2o3陶瓷靶材溅射沉积al2o3陶瓷膜，最后采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜，退火，形成多层薄膜，将多层薄膜外加正向电压，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后采用等离子体轰击，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。2.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用al2o3陶瓷靶材在基底上溅射沉积al2o3陶瓷膜前，对基底进行反溅射清洗。3.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用al2o3陶瓷靶材在基底上溅射沉积al2o3陶瓷膜前，对ag靶材、al2o3陶瓷靶材以及聚醚醚酮靶材预溅射5～50min。4.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用al2o3陶瓷靶材在基底上溅射沉积al2o3陶瓷膜的具体条件为：功率为60～150w，偏压为-80v～-100v，沉积时间为5-60min。5.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用ag靶溅射沉积ag膜的具体条件为：功率为50w～120w，偏压为-80v～-100v，沉积时间为20～60s。6.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用al2o3陶瓷靶材溅射沉积al2o3陶瓷膜的具体条件为：功率为60～150w，偏压为-80v～-100v，沉积时间为5-60min。7.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜的具体条件为：功率为10w～50w，偏压为-80v～-100v，沉积时间为10～30min。8.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，退火的温度为150～400℃，时间为10～60min。9.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，等离子体轰击的条件为：溅射功率为20～80w，溅射时间10～30min，溅射气压为0.5～1.2pa。10.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，正向电压为0～-1.5v。

技术总结
一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜，然后采用Ag靶溅射沉积Ag膜，再采用Al2O3陶瓷靶材溅射沉积Al2O3陶瓷膜，最后采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜，退火，形成多层薄膜，将多层薄膜外加正向电压，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后采用等离子体轰击，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。有贯通在氧化铝中的银细丝会源源不断释放银离子，磁控溅射镀膜膜基结合力强，难以剥落，进而达到长效的杀菌效果。效的杀菌效果。效的杀菌效果。


技术研发人员：周睿 时田沙
受保护的技术使用者：西安交通大学
技术研发日：2021.11.26
技术公布日：2022/3/8