宽量程热重分析装置

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1.本发明涉及热重分析技术领域,特别是一种宽量程热重分析装置。


背景技术:

2.现有技术中,目前,许多无机物以及有机物的相关研究都需要用到热重分析技术,例如利用热重法测定烟草制品中的水分含量。
3.现有热重分析仪器主要由天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统、实时记录与采集系统等部分构成。天平用来测量质量,通过传感器将质量信号转化为电流信号输出,并被实时记录,得到样品在试验过程中的质量变化。样品在加热炉内被加热,加热过程受程序控温系统控制,控温程序由热电偶进行执行。
4.目前加热炉与天平的布置方式主要分为三种,上皿式、悬挂式和平行式。其中现有典型的热重分析装置,例如,微机差热仪,其测试的最大样品量为300mg,耐腐在线热重反应器的最大样品量为200mg。可以看到,绝大部分热重仪器大多针对较小试件样品,质量均在mg量级,量程很窄,无法对30g以上的样品进行测量,无法满足对于较大试件的热重分析。


技术实现要素:

5.针对现有技术中,现有的热重分析仪器量程较窄,无法满足较大试件的热重分析的技术问题,本发明提出一种宽量程热重分析装置。
6.在本发明的一个技术方案中,一种宽量程热重分析装置,包括:
7.加热炉;
8.称量组件,其包括:
9.天平支承筒,其位于所述加热炉上方;
10.天平,其被所述天平支承筒支承;
11.托盘,其位于所述加热炉中,用于盛装待称重的物品;以及
12.悬线,其上端连接所述天平的下端部,所述悬线的下端穿过所述天平支承筒与所述托盘连接;
13.控制及采集系统,其与所述称量组件和所述加热炉电连接,用于实时采集称量组件所称重量值以及加热炉的加热温度,并对所述称量组件和加热炉进行控制。
14.进一步地,所述天平包括:
15.称量模块,其设置在所述天平支承筒中,接收所述控制及采集系统的称量指令,对所述物品进行实时称重,将所述物品的实时重量信息反馈给所述控制及采集系统;
16.显示屏,其与所述称量模块分离设置,对所述重量信息进行显示。
17.进一步地,所述悬线的直径范围为2.5mm
±
0.2mm,所述悬线的长度范围为100cm
±
10cm,所述悬线的下端与所述托盘进行固定连接。
18.进一步地,还包括:
19.振动缓冲部,其设置在所述天平支承筒与所述加热炉之间,用于实现所述天平支
承筒与所述加热炉之间的柔性连接。
20.进一步地,还包括:
21.热电偶,其设置在所述天平支承筒内,对所述天平支承筒内的温度进行监测,所述热电偶将采集的信号传送给所述控制及采集系统,所述控制及采集系统根据所述采集的信号对加热炉的加热温度进行控制。
22.进一步地,所述天平支承筒还包括:
23.多个贯穿件,其被密封安装在所述天平支承筒的外壁上,用于供电源线、信号线和/或热电偶穿过和安装。
24.进一步地,所述贯穿件通过密封组件密封安装在所述天平支承筒的外壁上,所述密封组件包括:
25.橡胶塞,其沿轴向形成有通孔,所述通孔用于安装所述贯穿件;
26.两个间隔设置的法兰盘,两个所述法兰盘分别位于所述橡胶塞的两侧,且从两侧将所述橡胶塞夹紧,两个所述法兰盘上均开设有螺纹孔,两个所述法兰盘之间采用螺栓紧固连接,且其中一个所述法兰盘与所述支承筒的外壁密封固定连接。
27.进一步地,所述加热炉包括:
28.多个加热电偶,以及
29.多回路程序温控器,其根据所述控制及采集系统的加热指令,控制所述多个加热电偶对所述加热炉进行加热。
30.多个所述加热电偶沿着圆周方向阵列安装在所述加热炉的底部。
31.进一步地,还包括:
32.抽真空系统,其根据所述控制及采集系统发出的抽真空指令对所述加热炉和支承筒进行抽真空。
33.进一步地,所述抽真空系统包括旋片式真空泵和机械泵,所述旋片式真空泵和机械泵进行分级抽真空,所述旋片式真空泵的使用范围为600pa以上,所述机械泵的使用范围为600pa以内。
34.本发明的有益效果是:本发明通过天平支承筒对高量程天平进行支承,实现热重分析的高量程功能,通过特定的悬线将天平托盘连接,增强称量的稳定性和准确性。
附图说明
35.通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。在整个附图中,用相同的附图标记表示相同的部件。在
36.图中:
37.图1是本发明宽量程热重分析装置的一个实施例的结构示意图;
38.图2是本发明宽量程热重分析装置的另一个实施例的示意图;
39.图3是对贯穿件的密封示意图;
40.图4是本发明宽量程热重分析装置的天平支撑筒实物图。
41.附图标记:101-天平,102-悬线,103-托盘,104-天平支承筒,105-加热炉,106-控制及采集系统,107-贯穿件,108-振动缓冲部,109-隔板、110-橡胶塞、111-法兰盘、112-螺
纹孔、113-抽真空系统、1131-旋片式真空泵、1132-机械泵、1051-加热炉本体、1052-换热器、1053-风机、1054-加热器炉门。
具体实施方式
42.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
43.本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的产品或设备不必限于清楚地列出的哪些单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些产品或设备固有的其它单元。
44.现有技术中,目前许多无机物以及有机物的相关研究都需要用到热重分析技术,例如利用热重法测定烟草制品中的水分含量等。但目前常用的热重分析装置多是对小试样的热重分析,进行热重分析的测试量程较窄,多为毫克级别。当需要对较大试样,例如上百克的试样进行热重分析时,便无法满足分析要求。如果多次进行分析,将耗费较大的人力物力。针对上述技术问题,本发明提出一种宽量程热重分析装置。
45.图1示出了本发明宽量程热重分析装置的一个实施方式的结构示意图。
46.如图1所示,本发明的宽量程热重分析装置包括:称量组件、加热炉105、控制及采集系统106,其中,称量组件包括,天平101、悬线102、托盘103以及天平支承筒104,其中,天平101固定在天平支承筒104内,天平支承筒104的下端连接加热炉105,通过天平支承筒104对天平101进行支撑;悬线102的上端连接天平101的下端,悬线102的下端穿过天平支承筒104,与加热炉105中的托盘103连接,天平101通过悬线102连接托盘103,对托盘103中的物品进行称重。控制及采集系统106分别与称量组件和加热炉105连接,对称量组件的称量过程和加热炉105的加热过程进行控制。在该实施方式中,天平支承筒104与加热炉105连接,其中天平支承筒104用于对天平101进行支承固定,使得在使用较大量程较大规格的天平时,也能够通过天平支承筒104进行支承固定,实现热重分析过程的宽量程。在测量组件内,通过悬线将天平101与托盘109进行连接,其中悬线102的上端连接天平101的下端,悬线102的下端穿过天平支承筒104,与加热炉中的托盘109连接,天平101通过悬线102连接托盘109,对托盘109中的物品进行称重。通过控制及采集系统106与称量组件及加热炉105连接,对称量过程及加热过程进行自动控制,并实时接收物品的称量信息和加热炉105的加热信息,便于后续的处理。其中,天平101通过天平支承筒104内的金属隔板109支撑。其中隔板109中间留有小孔,悬线102通过小孔与托盘连接。
47.可选的,天平101包括:称量模块,其设置在天平支承筒104中,接收控制及采集系统106的称量指令,对物品进行实时称重,将物品的实时重量信息反馈给控制及采集系统106;显示屏,其与称量模块分离设置,对实时重量信息进行显示。
48.在该可选实施例中,天平101包括称量模块和显示屏。其中,称量模块用于对托盘103中的物品进行称重;显示屏用于对相关的物品称重信息进行显示。其中,称量模块设置在天平支承筒104中,通过悬线103与加热炉105中的托盘103连接,对托盘103中进行热重分析的物品的重量进行实时的重量称重。显示其设置在本发明宽量程热重分析装置的外部,用于对称量模块的称量信息进行显示,便于工作人员对称重过程的监控和操作。保证称量过程的高效执行,同时对发生的称重异常及时处理,避免发生事故。
49.可选的,天平101的下端部还包括:挂钩,其与悬线102的上端连接。
50.可选的,悬线102的直径在预设直径范围内,悬线102的长度在预设长度范围内,悬线102的下端与托盘103进行固定连接。
51.在该可选实施例中,悬线102用于连接天平101和放置物品的托盘103。因此,如果悬线102过短,可能导致天平101与加热炉105的距离太短,影响天平101的称量过程。悬线102过细,导致称量的稳定性变弱,此时悬线102容易产生晃动,导致称量的不准确性。悬线102过粗导致悬线102的重量增加,使得在一定程度上减小天平的量程。因此,悬线102的选择需要满足一定的预设直径范围和预设长度范围,以保证称量过程的稳定性和准确性。另外,因为悬线102置于加热炉中,因此悬线102也要满足耐高温的要求。另外,为了减少晃动,增强称重的稳定性,悬线102的下端与托盘103进行固定连接。固定连接的方式可选用螺杆螺母的固定连接方式。通过螺纹螺杆的连接方式,便于在后续进行悬线102或托盘103的拆卸和更换,同时具有较强的稳定性。
52.具体的,根据称重经验,在悬线102的选择上,悬线102满足的预设直径范围为2.5mm
±
0.2mm,悬线满足的预设长度范围为100cm
±
10cm。
53.优选的,在悬线102的选择上,悬线102选择长度1m,直径为2.5mm,具有较强刚性的细焊丝。
54.图2示出了本发明宽量程热重分析装置的一个实例的示意图。
55.可选的,如图2所示,宽量程热重分析装置,其特征在于,还包括:振动缓冲部108,其设置在天平支承筒104与加热炉105之间。
56.在该可选实施例中,在加热炉105与天平支承筒104之间设置振动缓冲部108,避免因为加热炉105的振动而影响天平支承筒104的稳定,进而影响称量过程的准确性。
57.可选的,振动缓冲部108具有柔性。
58.具体的,天平支承筒104与加热炉105连接部分可采用柔性连接的波纹管。通过柔性连接的波纹管能够减缓加热炉105产生的振动,避免加热炉产生的振动传到天平支承筒104,进而影响天平101的称量,对称量过程的稳定性和准确性造成影响。
59.具体的,天平支承筒104与加热炉105进行贯穿连接,天平支承筒104需要满足耐高温,同时满足一定密封要求。在进行具体的天平支承筒104的结构设计时,天平支承筒104采用耐高温的不锈钢材料设计为满足一定筒体直径和一定高度的筒体结构,其中天平101固定在天平支承筒104中。为满足密封要求,天平支承筒104的顶端可通过整体大法兰进行密封。另外,为便于对天平101的状态进行观察,在天平支承筒104的正面可设置观察窗,便于对天平101状态的观察。
60.可选的,宽量程热重分析装置,还包括:热电偶,其设置在天平支承筒104内,对天平支承筒104内的温度进行监测。
61.天平支承筒104内部与加热炉105内部导通,天平101位于天平支承筒104内,但也会受到加热炉105温度的影响。通过在天平支承筒104内设置热电偶,对天平支承筒104内的温度进行实时监测,避免天平101所处的环境温度超出范围而影响天平称量的准确性。
62.可选的,天平支承筒104包括:多个贯穿件107,其设置在天平支承筒104的外壁上,用于供电源线、信号线和/或热电偶穿过和安装之后被密封处理。
63.如图2所示,天平支承筒104外壁上设置有多个贯穿件107,贯穿件用于供电源线、信号线和、或热电偶的穿过和安装,其中贯穿件进行密封处理。
64.天平支承筒104与加热炉105连通,因为加热炉105在进行加热时,需要在真空环境下进行,所以,在加热炉105进行抽真空时,天平支承筒104部分的密封就比较重要。另外,天平支承筒104的外壁上,还会设置有多个贯穿件107,该贯穿件107将用于供电源线、信号线和、或热电偶的穿过和安装,因此需要对贯穿件107的安装进行密封处理。
65.所述贯穿件107通过密封组件密封安装在所述天平支承筒104的外壁上,所述密封组件104包括橡胶塞110和两个间隔设置的法兰盘111,所述橡胶塞110沿轴向形成有通孔,用于安装所述贯穿件107。两个所述法兰盘111分别位于所述橡胶塞110的两侧,且从两侧将所述橡胶塞110夹紧,两个所述法兰盘111上均开设有螺纹孔112,两个所述法兰盘111之间采用螺栓紧固连接,且其中一个所述法兰盘111与所述天平支承筒104的外壁固定连接,优选为焊接连接。
66.具体的,图3示出了对贯穿件107的密封示意图。如图3所示,在梯形橡胶塞110轴向方向钻孔,孔径略大于需要穿过的电源线或信号线的外径,将电源线穿过橡胶塞110,再将橡胶塞110布置于两法兰盘111之间,两个所述法兰盘111通过螺栓连接可将橡胶塞110压紧,并使橡胶塞110压紧电源线,实现电源线与橡胶塞之间密封,从而实现贯穿件107的密封。另外通过涂抹真空脂、真空泥等方式,进一步加强密封性能。密封后,为确保整个装置的密封性能,需要验证整体装置的密封性,验证时,测试的极限真空时压力小于一定的压力阈值,其中压力阈值可根据不同的设备要求和真空要求进行合理设定,例如,压力阈值可设置为0.5pa。
67.可选的,加热炉包括:多个加热电偶,以及设置于所述控制及采集系统内的多回路程序温控器,其根据控制及采集系统106的加热指令,控制多个加热电偶对加热炉进行加热。
68.在该可选实施例中,在对加热炉105进行加热时,通过多回路程序温控器控制多个加热电偶对加热炉进行加热,以保证加热炉105内温度具有良好的均匀性,从而对加热炉105中托盘103中的物品进行热重分析时,保证分析过程的准确性。通过设置对个加热电偶,其中多个加热电偶在加热炉105中进行均匀布置,以实现对加热炉105的均匀加热。同时对个加热电偶的设置,也提高了加热效率。例如,当设置三个加热电偶时,三个加热电偶可各自相隔120度进行布置,以实现对加热炉的均匀加热。
69.可选的,本发明的宽量程热重分析装置,还包括:抽真空系统113,其根据控制及采集系统106发出的抽真空指令对加热炉105进行抽真空。
70.在该可选实施例中,抽真空系统113与控制及采集系统106连接,根据控制及采集系统106发出的抽真空指令对加热炉105进行抽真空,抽真空系统113包括旋片式真空泵1131和机械泵1132。在对加入炉105进行抽真空过程中,通过抽真空系统113与控制及采集
系统106的配合,根据控制及采集系统106发出的抽真空指令对加热炉105进行抽真空。其中,抽真空系统113包括旋片式真空泵1131和机械茨泵1132。通过旋片式真空泵1131与机械泵1132的配合,使得抽真空过程高效进行。
71.优选的,旋片式真空泵1131和机械泵1132分区间运行,真空压力600pa以上使用旋片式真空泵1131,真空压力600pa以内使用机械泵1132,此方式可以保证装置内压力在较短时间内达到0.5pa以下,加快抽真空过程效率。通过多级真空泵的使用,分别在不同的压力区间内使用对应的真空泵进行抽真空过程,实现抽真空过程的高效执行。
72.本发明的宽量程热重分析装置还可设置站立台架来进行相关设备的操作和维护。天平支承筒体使用单独的台架进行支承,与站立台架完全分离,避免人在台架上的走动而引起的震动影响到天平101。
73.图4示出了本发明宽量程热重分析装置的一个实例的结构示意图。
74.下面结合图4对本发明的宽量程热重分析装置的称量过程及结构特点进行整体性说明。如图4所示,加热炉还包括加热炉本体1051、换热器1052、风机1053以及炉门1054,换热器1052内有托盘103,进行对物品的热重称量过程。控制及采集系统106分别与实验天平101和换热器1052连接,用于获取天平101的称量信号,天平101的温度及抽真空信息,实时进行监控;以及发布称量及加热指令,对天平101的称量过程,换热器1052即加热器的加热过程进行控制。强电柜用于对整个装置进行供电。实验天平101通过与换热器1052中间的天平支承筒104进行固定,实验天平101的下端连接悬线102,悬线102的另一端穿过天平支承筒104与换热器1052中心的托盘103连接。其中,悬线102的长度及直径需满足一定的条件,例如,悬线102选择长度为1米,直径为25毫米的细焊丝。保证整个装置的稳定性,进而确保热重分析结果的准确性,同时保证天平101距离加热炉105中心有一定的距离,避免加热炉105的高温对天平101造成影响。换热器1052内选用多个加热电偶进行加热,保证加热过程的快速和均匀。换热器1052连接抽真空系统,其中抽真空系统包括旋片式真空泵1131和机械泵1132,用于对换热器1051进行抽真空操作。通过机械泵1132和旋片式真空泵1131的共同配合,使得对换热器1052的抽真空过程迅速高效。
75.另外,本发明的宽量程热重分析装置可根据不同试样的热重分析的量程要求,可进行天平101的更换,通过更换天平,实现称重量程的扩展,进一步方便对较大试样的物品进行热重分析。
76.在本发明所提供的实施方式中,应该理解到,所揭露的装置,可以通过其它的方式实现。例如,以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的,例如,单元的划分,仅仅为一种逻辑功能划分,实际实现时可以有另外的划分方式,例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统,或一些特征可以忽略,或不执行。另一点,所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些接口,装置或单元的间接耦合或通信连接,可以是电性,机械或其它的形式。
77.作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的,作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元,即可以位于一个地方,或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。
78.以上仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理
包括在本发明的专利保护范围内。

技术特征:
1.一种宽量程热重分析装置,其特征在于,包括:加热炉;称量组件,其包括:天平支承筒,其位于所述加热炉上方;天平,其被所述天平支承筒支承;托盘,其位于所述加热炉中,用于盛装待称重的物品;以及悬线,其上端连接所述天平的下端部,所述悬线的下端穿过所述天平支承筒与所述托盘连接;控制及采集系统,其与所述称量组件和所述加热炉电连接,用于实时采集称量组件所称重量值以及加热炉的加热温度,并对所述称量组件和加热炉进行控制。2.根据权利要求1所述的宽量程热重分析装置,其特征在于,所述天平包括:称量模块,其设置在所述天平支承筒中,接收所述控制及采集系统的称量指令,对所述物品进行实时称重,将所述物品的实时重量信息反馈给所述控制及采集系统;显示屏,其与所述称量模块分离设置,对所述重量信息进行显示。3.根据权利要求1所述的宽量程热重分析装置,其特征在于,所述悬线的直径范围为2.5mm
±
0.2mm,所述悬线的长度范围为100cm
±
10cm,所述悬线的下端与所述托盘进行固定连接。4.根据权利要求1所述的宽量程热重分析装置,其特征在于,还包括:振动缓冲部,其设置在所述天平支承筒与所述加热炉之间,用于实现所述天平支承筒与所述加热炉之间的柔性连接。5.根据权利要求1所述的宽量程热重分析装置,其特征在于,还包括:热电偶,其设置在所述天平支承筒内,对所述天平支承筒内的温度进行监测,所述热电偶将采集的信号传送给所述控制及采集系统,所述控制及采集系统根据所述采集的信号对加热炉的加热温度进行控制。6.根据权利要求1所述的宽量程热重分析装置,其特征在于,所述天平支承筒还包括:多个贯穿件,其被密封安装在所述天平支承筒的外壁上,用于供电源线、信号线和/或热电偶穿过和安装。7.根据权利要求6所述的宽量程热重分析装置,其特征在于,所述贯穿件通过密封组件密封安装在所述天平支承筒的外壁上,所述密封组件包括:橡胶塞,其沿轴向形成有通孔,所述通孔用于安装所述贯穿件;两个间隔设置的法兰盘,两个所述法兰盘分别位于所述橡胶塞的两侧,且从两侧将所述橡胶塞夹紧,两个所述法兰盘上均开设有螺纹孔,两个所述法兰盘之间采用螺栓紧固连接,且其中一个所述法兰盘与所述支承筒的外壁密封固定连接。8.根据权利要求1所述的宽量程热重分析装置,其特征在于,所述加热炉包括:多个加热电偶,以及多回路程序温控器,其根据所述控制及采集系统的加热指令,控制所述多个加热电偶对所述加热炉进行加热。多个所述加热电偶沿着圆周方向阵列安装在所述加热炉的底部。9.根据权利要求1所述的宽量程热重分析装置,其特征在于,还包括:
抽真空系统,其根据所述控制及采集系统发出的抽真空指令对所述加热炉和支承筒进行抽真空。10.根据权利要求9所述的宽量程热重分析装置,其特征在于,所述抽真空系统包括旋片式真空泵和机械泵,所述旋片式真空泵和机械泵进行分级抽真空,所述旋片式真空泵的使用范围为600pa以上,所述机械泵的使用范围为600pa以内。

技术总结
本发明公开一种宽量程热重分析装置,属于热重分析技术领域。该宽量程热重分析装置包括:加热炉;称量组件,其包括:天平支承筒,其位于加热炉上方;天平,被天平支承筒支承;托盘,其位于加热炉中,用于盛装待称重的物品;以及悬线,其上端连接天平的下端部,悬线的下端穿过天平支承筒,与托盘连接;以及控制及采集系统,其分别与称量组件和加热炉电连接,对称量组件的称量过程和加热炉的加热过程进行控制。本发明通过天平支承筒对高量程天平进行支撑,实现热重分析的高量程功能,通过特定的悬线将天平托盘连接,增强称量的稳定性和准确性。增强称量的稳定性和准确性。增强称量的稳定性和准确性。


技术研发人员:银华强 鄢达 何学东 郭亦诚 马涛
受保护的技术使用者:清华大学
技术研发日:2021.12.30
技术公布日:2022/3/8

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