水处理剂的制备方法

1.本发明涉及环保水处理技术领域。更具体地说，本发明涉及一种水处理剂的制备方法。


背景技术：

2.在全球人口増长和工业化产迅速发展的背景下，人们对自然水资源的需求日益増加。而自然水资源的供应则由于污染日趋严重、气候变化以及地下水的下沉等因素使人类可利用的水资源量的紧缺加剧。因此，我国水资源条件不允许工业用水过快增长，工业用水必须立足节约用水，提高用水效率，那么就工厂将水处理后进行循环利用。但是现有的水处理剂对污染性重金属的去除效果不佳。


技术实现要素：

3.本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
4.本发明还有一个目的是提供一种水处理剂的制备方法，其通过采用侧氨丙基聚硅氧烷对椰壳进行预处理，可有效改善水处理剂对水中重金属的去除效果。
5.为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
6.步骤一、将椰壳置于800～850℃条件下进行锻烧并粉碎，得到椰壳粉碎料，备用；
7.步骤二、取椰壳粉碎料总质量8倍量的蒸馏水置于反应容器中，并向反应容器加入椰壳粉碎料总质量2倍量的亚磷酸，置于40～45℃条件下搅拌10min，向反应容器中加入椰壳粉碎料总质量0.3倍量的浓盐酸，升温至60～65℃条件下搅拌20min，再向反应容器中加入椰壳粉碎料总质量4倍量的侧氨丙基聚硅氧烷，升温至80℃条件下搅拌60min，再使用恒压滴液漏斗向反应容器中滴加椰壳粉碎料总质量2倍量的质量分数为37％的甲醛溶液，待甲醛溶液滴加完毕，升温至95～100℃条件下搅拌8h，减压除去反应体系中的蒸馏水得到反应液，在500r/min的搅拌下将反应液滴加至乙醇中，滴加结束后静止2h，过滤，得到粉体，其中，甲醛溶液滴加的时间为50min，反应容器使用三口烧瓶，其中一个口用于冷凝回流，另一个口用于通保护气，剩余一个口用于添加原料，侧氨丙基聚硅氧烷的氨基含量15％；
8.步骤三、将粉体与椰壳粉碎料混合，并超声处理1h，得到混合料，然后向混合料中加入混合料总质量0.5倍量的水搅拌，并置于真空干燥箱中进行干燥并粉碎，得到预处理椰壳粉；
9.步骤四、将预处理椰壳粉与预处理椰壳粉总质量2倍量的沸石、2倍量的淀粉、0.1倍量的氨基酸、0.05倍量的硫酸亚铁、4倍量的海泡石粉、0.1倍量的壳聚糖、2倍量的碳酸钙、5倍量的明胶、1倍量的陶瓷粉、表面活性剂进行混合，烘干，得到水处理剂。
10.优选的是，步骤一中，将椰壳进行锻烧前先将椰壳烘干并粉碎得到椰壳颗粒，将椰壳颗粒置于椰壳总质量4倍量的混合酸溶液中浸泡12h，使用蒸馏水冲洗3次，再进行锻烧，即得到椰壳粉碎料，其中，所述混合酸溶液包括质量比为1:1的质量分数为10％的盐酸、质
量分数为15％的硝酸。
11.优选的是，步骤一中，锻烧的具体方法为：将椰壳置于炭化炉中，以20℃/min的速率升温至300～350℃，进行第一次活化，活化时间为30min，然后以20℃/min的速率升温至500～550℃并通入氧气和水蒸汽的混合气体，进行第二次活化，活化时间为60min，以10℃/min的速率升温至800-850℃，进行第三阶段活化，活化时间100min，锻烧结束后进行粉碎，即得到椰壳粉碎料。
12.优选的是，步骤二中，保护气为n2。
13.优选的是，淀粉在使用前进行预处理，预处理的方法具体为：
14.a1、取淀粉总质量5倍量的丙酮于单口烧瓶中，在30～35℃条件下向反应体系中加入淀粉总质量3倍量的亚磷酸二基酯，搅拌10min后向体系中加入淀粉总质量2.5倍量的侧氨丙基聚硅氧烷，于30～35℃条件下继续搅拌40min，再向反应体系中加入淀粉总质量0.5倍量的对甲基苯磺酸，继续反应5h，向体系中加入活性炭进行脱色处理并除去溶剂，得到稠膏，其中，侧氨丙基聚硅氧烷的氨基含量15％；
15.a2、向稠膏中加入稠膏总质量4倍量的甲醇，搅拌10min，然后将淀粉加入体系中，继续搅拌5h，搅拌结束后，过滤，得到过滤物，使用蒸馏水将过滤物冲洗3次，置于真空干燥箱中干燥12h，得到预处理淀粉，再进行步骤四的操作。
16.优选的是，步骤四中，淀粉为红薯淀粉。
17.本发明至少包括以下有益效果：
18.第一、本发明通过采用侧氨丙基聚硅氧烷、亚磷酸、对椰壳进行预处理，不仅可有效改善水处理剂对水中重金属的去除效果，而且可明显降低废水中三氯甲烷、氰化物、亚氯酸盐化学物质的含量。
19.第二、本发明通过使用侧氨丙基聚硅氧烷、亚磷酸二基酯、对甲基苯磺酸对淀粉进行预处理，不仅能够降低废水中铅、镉、铬的含量，而且对总微生物菌落具有明显的降低作用。
20.本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
21.下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
22.《实施例1》
23.水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
24.步骤一、将椰壳置于800～850℃条件下进行锻烧并粉碎，得到椰壳粉碎料，备用；
25.步骤二、取椰壳粉碎料总质量8倍量的蒸馏水置于反应容器中，并向反应容器加入椰壳粉碎料总质量2倍量的亚磷酸，置于40～45℃条件下搅拌10min，向反应容器中加入椰壳粉碎料总质量0.3倍量的浓盐酸，升温至60～65℃条件下搅拌20min，再向反应容器中加入椰壳粉碎料总质量4倍量的侧氨丙基聚硅氧烷，升温至80℃条件下搅拌60min，再使用恒压滴液漏斗向反应容器中滴加椰壳粉碎料总质量2倍量的质量分数为37％的甲醛溶液，待甲醛溶液滴加完毕，升温至95～100℃条件下搅拌8h，减压除去反应体系中的蒸馏水得到反
应液，在500r/min的搅拌下将反应液滴加至乙醇中，滴加结束后静止2h，过滤，得到粉体，其中，甲醛溶液滴加的时间为50min，反应容器使用三口烧瓶，其中一个口用于冷凝回流，另一个口用于通保护气，剩余一个口用于添加原料，侧氨丙基聚硅氧烷的氨基含量15％；
26.步骤三、将粉体与椰壳粉碎料混合，并超声处理1h，得到混合料，然后向混合料中加入混合料总质量0.5倍量的水搅拌，并置于真空干燥箱中进行干燥并粉碎，得到预处理椰壳粉；
27.步骤四、将预处理椰壳粉与预处理椰壳粉总质量2倍量的沸石、2倍量的淀粉、0.1倍量的氨基酸(丝氨酸)、0.05倍量的硫酸亚铁、4倍量的海泡石粉、0.1倍量的壳聚糖、2倍量的碳酸钙、5倍量的明胶、1倍量的陶瓷粉、表面活性剂(十六烷基三甲基氯化铵，表面活性剂的用量为沸石用量的1/15)进行混合，烘干，得到水处理剂(具体方法为：先将陶瓷粉、硫酸亚铁、壳聚糖、碳酸钙混合得到第一粉体，将预处理椰壳粉、淀粉、氨基酸混合得到第二粉体，将第一粉体、第二粉体、海泡石粉、沸石、表面活性剂、及预处理椰壳粉碎料总质量8倍量的水混合，再将明胶加入体系中，得到水处理剂。
28.步骤一中，将椰壳进行锻烧前先将椰壳烘干并粉碎得到椰壳颗粒，将椰壳颗粒置于椰壳总质量4倍量的混合酸溶液中浸泡12h，使用蒸馏水冲洗3次，再进行锻烧，即得到椰壳粉碎料，其中，所述混合酸溶液包括质量比为1:1的质量分数为10％的盐酸、质量分数为15％的硝酸。
29.步骤一中，锻烧的具体方法为：将椰壳置于炭化炉中，以20℃/min的速率升温至300～350℃，进行第一次活化，活化时间为30min，然后以20℃/min的速率升温至500～550℃并通入氧气和水蒸汽的混合气体，进行第二次活化，活化时间为60min，以10℃/min的速率升温至800-850℃，进行第三阶段活化，活化时间100min，锻烧结束后进行粉碎，即得到椰壳粉碎料。
30.步骤二中，保护气为n2。
31.淀粉在使用前进行预处理，预处理的方法具体为：
32.a1、取淀粉总质量5倍量的丙酮于单口烧瓶中，在30～35℃条件下向反应体系中加入淀粉总质量3倍量的亚磷酸二基酯，搅拌10min后向体系中加入淀粉总质量2.5倍量的侧氨丙基聚硅氧烷，于30～35℃条件下继续搅拌40min，再向反应体系中加入淀粉总质量0.5倍量的对甲基苯磺酸，继续反应5h，向体系中加入活性炭进行脱色处理并除去溶剂，得到稠膏，其中，侧氨丙基聚硅氧烷的氨基含量15％；
33.a2、向稠膏中加入稠膏总质量4倍量的甲醇，搅拌10min，然后将淀粉加入体系中，继续搅拌5h，搅拌结束后，过滤，得到过滤物，使用蒸馏水将过滤物冲洗3次，置于真空干燥箱中干燥12h，得到预处理淀粉，再进行步骤四的操作。
34.步骤四中，淀粉为红薯淀粉。
35.《对比例1》
36.采用实施例1的方法制备水处理剂，其中，水处理剂的组分包括椰壳粉碎料、淀粉、氨基酸、硫酸亚铁、海泡石粉、壳聚糖、碳酸钙、碳酸钙、明胶，椰壳粉碎料、淀粉均未进行预处理。
37.《对比例2》
38.采用实施例1的方法制备水处理剂，其中，不同的是椰壳未进行步骤二、步骤三的
处理过程，即：获得椰壳粉碎料后，将椰壳粉碎料与椰壳粉碎料总质量2倍量的沸石、2倍量的淀粉、0.1倍量的氨基酸(丝氨酸)、0.05倍量的硫酸亚铁、4倍量的海泡石粉、0.1倍量的壳聚糖、2倍量的碳酸钙、5倍量的明胶、1倍量的陶瓷粉、表面活性剂(十六烷基三甲基氯化铵)进行混合，烘干，得到水处理剂。
39.《对比例3》
40.采用实施例1的方法制备水处理剂，其中，不同的是椰壳的处理方法，即：获得椰壳粉碎料后，将椰壳粉碎料添加入椰壳粉碎料总质量4倍量的侧氨丙基聚硅氧烷、5倍量的乙醇中浸泡3h，浸泡结束后过滤，并置于真空干燥箱中进行干燥并粉碎，得到预处理椰壳粉，然后进行步骤四的操作。
41.《对比例4》
42.采用实施例1的方法制备水处理剂，其中，不同的是淀粉未进行改性处理。
43.《对比例5》
44.采用实施例1的方法制备水处理剂，其中，不同的是淀粉的预处理方法，具体为：取淀粉总质量2.5倍量的侧氨丙基聚硅氧烷，并将侧氨丙基聚硅氧烷溶解于甲醇中，然后将淀粉加入甲醇中，搅拌5h，过滤得到过滤物，使用蒸馏水冲洗过滤物3次，置于真空干燥箱中干燥12h，得到预处理淀粉，再进行步骤四的操作。
45.《实验表征》
46.1、重金属浓度测定
47.取由实施例1、对比例1-5所获得的水处理剂同一区域所取的水样进行处理，处理后检测废水中铅、镉、铬的含量，检测结果如表1所示；
48.表1为重金属含量
[0049][0050]
基于表1，对比分析实施例1、对比例1、对比例2、对比里3的检测数据可以看出实施例1的数据明显优于对比例1、对比例2、对比例3，这就表明本技术实施例1的技术方案可有效减少废水中重金属的含量，且本技术通过对椰壳及淀粉进行处理能够明显改善重金属去
除效果。
[0051]
2、化学物质的测定
[0052]
取由实施例1、对比例1、对比例2、对比例3所获得的水处理剂同一区域所取的水样进行处理，处理后检测三氯甲烷、氰化物、亚氯酸盐，检测结果如表2所示；
[0053]
表2为化学物质测定结果
[0054][0055]
基于表2，对比分析实施例1、对比例1、对比例2、对比例3的检测数据可以看出实施例1的数据明显优于对比例1、对比例2、对比例3，这就表明本技术实施例1的技术方案可有效减少废水中三氯甲烷、氰化物、亚氯酸盐的含量，且椰壳采用本技术的处理方法能够好的去除废水中的化学物质。
[0056]
3、微生物的检测
[0057]
取由实施例1、对比例1、对比例4、对比例5所制备的水处理剂并对同一区域所取的水样进行处理，处理后检测总大肠菌群、菌落总数，检测结果如表3所示；
[0058]
表3为微生物含量
[0059][0060]
基于表3，对比分析实施例、对比例1、对比例4、对比例5可知，实施例1、对比例1、对比例4、对比例5均未检测出总大肠菌群，但是实施例1的菌落总数明显低于对比例1、对比例4、对比例5，对比例4、对比例5均低于对比例1，这就表明本技术实施例1的技术方案可明显降低菌落总数且本技术对淀粉的预处理方法优于对比例4、对比例5。
[0061]
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地
实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

技术特征：
1.水处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将椰壳置于800～850℃条件下进行锻烧并粉碎，得到椰壳粉碎料，备用；步骤二、取椰壳粉碎料总质量8倍量的蒸馏水置于反应容器中，并向反应容器加入椰壳粉碎料总质量2倍量的亚磷酸，置于40～45℃条件下搅拌10min，向反应容器中加入椰壳粉碎料总质量0.3倍量的浓盐酸，升温至60～65℃条件下搅拌20min，再向反应容器中加入椰壳粉碎料总质量4倍量的侧氨丙基聚硅氧烷，升温至80℃条件下搅拌60min，再使用恒压滴液漏斗向反应容器中滴加椰壳粉碎料总质量2倍量的质量分数为37％的甲醛溶液，待甲醛溶液滴加完毕，升温至95～100℃条件下搅拌8h，减压除去反应体系中的蒸馏水得到反应液，在500r/min的搅拌下将反应液滴加至乙醇中，滴加结束后静止2h，过滤，得到粉体，其中，甲醛溶液滴加的时间为50min，反应容器使用三口烧瓶，其中一个口用于冷凝回流，另一个口用于通保护气，剩余一个口用于添加原料，侧氨丙基聚硅氧烷的氨基含量15％；步骤三、将粉体与椰壳粉碎料混合，并超声处理1h，得到混合料，然后向混合料中加入混合料总质量0.5倍量的水搅拌，并置于真空干燥箱中进行干燥并粉碎，得到预处理椰壳粉；步骤四、将预处理椰壳粉与预处理椰壳粉总质量2倍量的沸石、2倍量的淀粉、0.1倍量的氨基酸、0.05倍量的硫酸亚铁、4倍量的海泡石粉、0.1倍量的壳聚糖、2倍量的碳酸钙、5倍量的明胶、1倍量的陶瓷粉、表面活性剂进行混合，烘干，得到水处理剂。2.如权利要求1所述的水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，将椰壳进行锻烧前先将椰壳烘干并粉碎得到椰壳颗粒，将椰壳颗粒置于椰壳总质量4倍量的混合酸溶液中浸泡12h，使用蒸馏水冲洗3次，再进行锻烧，即得到椰壳粉碎料，其中，所述混合酸溶液包括质量比为1:1的质量分数为10％的盐酸、质量分数为15％的硝酸。3.如权利要求1所述的水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，锻烧的具体方法为：将椰壳置于炭化炉中，以20℃/min的速率升温至300～350℃，进行第一次活化，活化时间为30min，然后以20℃/min的速率升温至500～550℃并通入氧气和水蒸汽的混合气体，进行第二次活化，活化时间为60min，以10℃/min的速率升温至800-850℃，进行第三阶段活化，活化时间100min，锻烧结束后进行粉碎，即得到椰壳粉碎料。4.如权利要求1所述的水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，保护气为n2。5.如权利要求1所述的水处理剂的制备方法，其特征在于，淀粉在使用前进行预处理，预处理的方法具体为：a1、取淀粉总质量5倍量的丙酮于单口烧瓶中，在30～35℃条件下向反应体系中加入淀粉总质量3倍量的亚磷酸二基酯，搅拌10min后向体系中加入淀粉总质量2.5倍量的侧氨丙基聚硅氧烷，于30～35℃条件下继续搅拌40min，再向反应体系中加入淀粉总质量0.5倍量的对甲基苯磺酸，继续反应5h，向体系中加入活性炭进行脱色处理并除去溶剂，得到稠膏，其中，侧氨丙基聚硅氧烷的氨基含量15％；a2、向稠膏中加入稠膏总质量4倍量的甲醇，搅拌10min，然后将淀粉加入体系中，继续搅拌5h，搅拌结束后，过滤，得到过滤物，使用蒸馏水将过滤物冲洗3次，置于真空干燥箱中干燥12h，得到预处理淀粉，再进行步骤四的操作。6.如权利要求5所述的水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，淀粉为红薯淀粉。

技术总结
本发明公开了一种水处理剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、获得椰壳粉碎料；步骤二、蒸馏水置于反应容器中，并加入亚磷酸、浓盐酸、侧氨丙基聚硅氧烷、甲醛溶液，待甲醛溶液滴加完毕，搅拌得到反应液，乙醇沉淀得到粉体；步骤三、将粉体与椰壳粉碎料混合，并超声处理1h，得到混合料，然后向混合料中加入混合料总质量0.5倍量的水搅拌，并置于真空干燥箱中进行干燥并粉碎，得到预处理椰壳粉；步骤四、将预处理椰壳粉与沸石、淀粉、氨基酸、硫酸亚铁、海泡石粉、壳聚糖、碳酸钙、明胶、陶瓷粉、表面活性剂进行混合，烘干，得到水处理剂。本发明通过采用侧氨丙基聚硅氧烷对椰壳进行预处理，可有效改善水处理剂对水中重金属的去除效果。水处理剂对水中重金属的去除效果。


技术研发人员：黄永兰
受保护的技术使用者：扬州工业职业技术学院
技术研发日：2021.12.13
技术公布日：2022/3/8