一种铁硅铬软磁粉体材料的制作方法

1.本发明涉及一种软磁粉体材料，具体涉及一种铁硅铬软磁粉体材料。


背景技术：

2.目前市面上的铁硅铬粉体，磁导率有20～120、但其绝缘阻抗性能低，所以导致使用此铁粉芯制作的产品在使用过程中会出现电感量低及能量转化效率低及叠加性能差等缺点。
3.cn110148509a公开了一种了一种高可靠性铁硅铬fesicr一体成型电感颗粒料及其制备方法，该颗粒料是由fesicr绝缘合金粉、纳米bn和纳米sio2组合改性的e20环氧树脂、高温(≥80℃)低温(50℃附近))两种加热固化型潜伏固化剂有机组合，50℃～70℃的条件下烘烤60～80分钟制得；该方法制作的颗粒料储存时间长：低于30℃环境下有效期大于180天，30℃到35℃环境下有效期大于60天，磁导率27
±
2，绝缘电阻大于等于1gω，制成的产品无裂纹，表观光洁、平整、质地均匀。但其因加入的包覆剂和固化剂较多，造成其水气联合雾化粉的磁导率偏低，其损耗偏大。
4.cn105895290a公开了一种耐高温磁粉制备方法，以铁硅铬作为主料，添加环氧树脂和酚醛树脂后通过合理的烘烤烧结工艺对成型后的产品进行固化，工艺步骤简单，可操作性强，生产成本低，得到的产品不仅具有优异的电磁特性，还具有优异的耐高温性能，可在190℃的高温环境中使用。但其包覆绝缘性能不良。
5.cn1516204公开了一种由铁硅铝合金粉末制造软磁电感铁芯的方法。包括下述步骤：铁硅铝合金的冶炼—铁硅铝合金铸锭的粗破碎—热处理—细破碎成合金粉末—退火处理—粒度配比—钝化处理—向合金粉末内添加绝缘剂、粘接剂、脱模剂—模压成型—热处理—表面涂层，其特征是：钝化处理后所添加的粘接剂为环氧类粘接剂；模压成型后的回火处理是将成型的合金粉芯在600～800℃的氮气、氩气或真空环境中至少保温30分钟。该方法对磁性能的影响较小，且制造出的软磁粉芯不粉化，不裂解，机械强度高，具有良好的交直流叠加的跌落性能，但其绝缘电阻性能不高。
6.cn103214233a中则引入fesial合金粉，虽其可有效提高材料的饱和磁感应强度bs，但其发明的材料磁导率不高，且并没有提到温压性能和绝缘特性。


技术实现要素：

7.本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种铁硅铬软磁粉末，该材料在频率100khz和2000khz电感变化小，可提高电感器的输出稳点性。
8.本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种铁硅铬软磁粉体材料，其制备方法包括以下步骤：
9.(1)气雾化制粉：冶炼铁硅铬软磁合金粉末的原料，得合金液；在氮气保护的条件下，通过气雾化法制得铁硅铬软磁合金粉末；
10.(2)钝化：以磷酸二氢铝为钝化剂主剂，以蒸馏水与丙酮的混合液为稀释剂，配置
钝化剂；用所述钝化剂对所述铁硅铬软磁合金粉末进行钝化处理，滤出钝化后的铁硅铬软磁合金粉末，用高压空气吹至半干；
11.(3)造粒：将半干的铁硅铬软磁合金粉末烘干，得干燥的铁硅铬软磁合金粉末；向干燥的铁硅铬软磁合金粉末中加入改性环氧树脂与酚醛树脂的混合溶液进行造粒；筛选出50～350目的颗粒，烘烤，随炉冷却至室温，加入润滑剂，混合均匀，得铁硅铬软磁粉体材料。
12.优选地，步骤(1)中，所述铁硅铬软磁合金粉末的原料为：纯铬4.5～6.5份，纯硅2～6.5份，硅钙粉0.3～1.5份，氧化钙0.8～2.5份，氮化铝:0.05～0.1份，工业纯铁87.5～91.5份。
13.优选地，步骤(1)中，冶炼时将纯铬、纯硅及工业纯铁分为两份，先于炉底加入一份纯铬、纯硅和铁，化清过程加入另一份纯铬、纯硅和铁；控制钢液温度为1620～1750℃，降低加热功率并加入硅钙粉、氧化钙和氮化铝，造渣除渣，纯化得到合金液。
14.优选地，步骤(1)中，所述气雾化法使用低压涡旋气体作为雾化介质，压强为0.4-0.85mpa。
15.气雾化法是常见的金属及合金粉末制备方法：合金液流入喷雾室，送入雾化塔先初步形成较大金属熔滴，之后通过雾化介质作用于所述较大金属熔滴，将该较大金属熔滴强力破碎成大量细小金属熔滴，继而在沉淀冷却过程中表面张力作用下凝固为铁硅铬软磁合金球形或亚球形粉末。
16.优选地，步骤(2)中，稀释剂由体积比为1∶0.8～1.2的蒸馏水与丙酮组成。
17.优选地，步骤(2)中，钝化处理的时间为20～60min。
18.优选地，步骤(2)中，所述钝化剂主剂与稀释剂的体积比为100∶5～10。
19.优选地，步骤(2)中，钝化剂主剂与铁硅铬软磁合金粉末的质量比为0.4～2∶100。
20.优选地，步骤(3)中，改性环氧树脂与酚醛树脂的混合溶液的溶剂为丙酮。
21.优选地，步骤(3)中，所述改性环氧树脂与铁硅铬软磁合金粉末的质量比为1.5～3.5∶100。
22.优选地，步骤(3)中，所述酚醛树脂与铁硅铬软磁合金粉末的质量比为1～2∶100。
23.优选地，步骤(3)中，烘干所用温度为100～150℃，时间为20～60min。
24.优选地，步骤(3)中，所述烘烤的温度为50-80℃，烘烤时间为60-120min。
25.优选地，步骤(3)中，所述润滑剂为纳米硬脂酸镁，所用质量为所述颗粒的质量的0.05～0.2wt％。
26.本发明的铁硅铬粉料铁硅铬粉末具有优异的防锈性能、高饱和磁感应强度、低损耗特性等，广泛应用于一体成型电感。气雾化铁硅铬粉末具有更低的损耗和更好的饱和特性，以及良好的球形度以确保一体电感具有更好的绝缘可靠性。本发明的气雾化制粉工艺有着准确的成分控制和稳定的粒度分布等性能。
27.在fe中加入si、cr可以提高材料的电阻率，从而降低由涡流引起的损耗pe。本发明通过增加fe/cr的含量，以及减少si的含量来得到较高的绝缘阻抗值和bs值，由于需要保持一定优异的温压性能，fe、si和cr的含量还需要搭配调整来实现。本发明中的fe、si和cr的含量，可以同时满足高bs、高绝缘阻抗和宽频性能等要求；当fe含量低于本发明范围时，bs将低于900mt。当fe的含量高于本发明的范围时，绝缘阻抗的将远远低高于1gω，从而不可兼顾bs和高阻抗性能。当si含量在4.5～8.5wt％时材料的电阻率可达3gω
·
cm，进一步增
大si含量虽然可以使电阻率进一步增大，但也会降低材料的ms，但使材料变得异常脆。当cr含量3～7.5wt％时材料的电阻率可达3gω
·
cm，进一步增大cr含量虽然可以使电阻率进一步增大，但也会大大降低材料的ms。
28.fe-si-cr合金的烧结完全在铁素体相区进行，以使铁素体晶粒长大，这样有助于降hc和提高μm。使用改性环氧树脂工艺包覆，可使磁性能进一步得到提高(约10％)。由于高的bm和低的hc，fe-si-cr粉末烧结软磁体非常适合在交流磁路或脉冲电流下要求铁损pc低的场合下应用，工作频率可以从几十khz到几千khz。这些包覆化合物具有比较高的电阻率并且与基体金属结合紧密,可以继续作为绝缘包覆层,包覆后的磁粉芯具有更好的高频磁导率和高绝缘性能。本发明铁硅铬软磁粉末可作为微型电感或一体成型电感的原材料使用。
29.本发明有益效果：
30.(1)本发明粉末粒度细小而均匀；
31.(2)本发明铁硅铬软磁粉体材料所制磁环样品的磁导率μi[25℃]大于35，100khz和2000khz的电感变化小，绝缘阻抗均大于3gω，且无开裂，具有优良的性能；在产品的实际应用上，可以使器件在非常宽的较高频率下使用；
[0032]
(3)本发明可通过低成本的生产方式，大规模量产高绝缘性能的一体成型电感样品的气雾化粉末。
附图说明
[0033]
图1是本发明实施例1通过气雾化法制得铁硅铬软磁合金粉末形貌图。
具体实施方式
[0034]
以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
[0035]
本发明实施例所使用的原料，均通过常规商业途径获得。
[0036]
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不得将这些实施例用于解释对本发明保护范围的限制。
[0037]
如无特殊说明，本发明实施例使用的化学试剂，均通过常规商业途径购得。
[0038]
实施例1
[0039]
本实施例铁硅铬软磁粉末的制备方法包括：
[0040]
(1)气雾化制粉
[0041]
将铁硅铬软磁合金粉末原料加入含有中频感应炉内的熔炼坩埚中，冶炼得到合金液；在氮气保护的条件下，将合金液送入雾化塔，在雾化塔中先初步形成较大金属熔滴，采用压强为0.5mpa的低压涡旋气体作为雾化介质作用于合金液，将合金液强力破碎成大量细小金属熔滴，继而冷却凝固为铁硅铬软磁合金粉末；所得气雾化粉末的形貌见后图1；
[0042]
所述铁硅铬软磁合金粉末原料质量比为：工业纯铁89份、纯硅4.5份、纯铬6.5份、硅钙粉0.65份、氧化钙1.5份、氮化铝:0.08份；
[0043]
冶炼时，将纯铬、纯硅及工业纯铁分为两份，先于炉底加入一份纯铬、纯硅和铁，化清过程加入另一份纯铬、纯硅和铁；控制钢液温度在1620～1750℃的范围内，降低加热功率并加入硅钙粉、氧化钙和氮化铝，造渣除渣，纯化得到合金液；
[0044]
合金液慢慢倾倒至中间包坩埚，经限流导液管流入喷雾室，送入雾化塔之后通过低压涡旋气体这种雾化介质作用于所述较大金属熔滴，将该较大金属熔滴强力破碎成大量细小金属熔滴，继而在沉淀冷却过程中表面张力作用下凝固为铁硅铬软磁合金球形或亚球形粉末；合金粉末的元素组成为：89wt％fe、4.5wt％si、6.5wt％cr。
[0045]
(2)钝化
[0046]
使用磷酸二氢铝为钝化剂主剂，蒸馏水与丙酮的混合液(1:1)为稀释剂，配置钝化剂；对所述铁硅铬软磁合金粉末钝化处理40min，滤出钝化后的铁硅铬软磁合金粉末，用高压空气吹至半干；钝化剂主剂与稀释剂的体积比为100:5，钝化剂主剂与铁硅铬软磁合金粉末的用量比为1:100；
[0047]
(3)造粒
[0048]
120℃条件下干燥30min，使半干的铁硅铬软磁合金粉末烘干，得干燥的铁硅铬软磁合金粉末；向干燥的铁硅铬软磁合金粉末中加入改性环氧树脂与酚醛树脂的混合溶液进行造粒；筛选出50～350目的颗粒，70℃条件下烘烤90min，随炉冷却至室温，加入颗粒质量0.15wt％的纳米硬脂酸镁作为润滑剂，混合均匀，得铁硅铬软磁粉体材料；所用改性环氧树脂与酚醛树脂的混合溶液的质量为干燥的铁硅铬软磁合金粉末质量3.0wt％，改性环氧树脂与酚醛树脂的混合溶液的溶剂为丙酮，改性环氧树脂与铁硅铬软磁合金粉末的质量比为1.8：100，所述酚醛树脂与铁硅铬软磁合金粉末的质量比为1.2∶100，润滑剂为纳米硬脂酸镁与铁硅铬软磁合金粉末的质量比为0.15∶100。
[0049]
经检测，本实施例所得铁硅铬软磁粉体材料的松装密度2.67g/cm3，振实密度为4.2g/cm3，粒度分布为d50：10～22μm，d90：35～56μm，氧含量低于1500ppm，在400～600mpa下压制生坯，环形电感密度为6.15g/cm3。
[0050]
实施例2～实施例8、对比例1～14的制备方法与实施例1基本相同，区别在于所用原材料比例和钝化、造粒工艺配方不同：对比例1～14中选用的部分参数相对于本发明过大或过小。具体情况如表1和表2所示：
[0051]
表1实施例1-8和对比例1-14气雾化制粉所用原材料
[0052][0053]
表2实施例1-8和对比例1-14的粉末成分和钝化、造粒工艺配方
[0054][0055]
将各实施例和对比例的成品粉末制成测试样品，进行性能测试：
[0056]
1)温压成型：分别称取2.1g粉末在400～600mpa压力条件下，压制外径为14mm、内径为8mm的磁环生坯样品；
[0057]
2)烘烤：将样品进行160℃
×
180min烘烤后随炉冷却至室温；
[0058]
3)性能测试：将烘烤处理后的样环用安捷伦的agilent e4991a lcr测试仪进行电感和q值测试。测试条件分别为：在f＝100khz，f＝2000khz u＝0.5v(电源功率50w)的条件下测试电感并换算成磁导率；将烘烤好的磁环的外径14、内径8的环用agilent e4991a测试各个频率下的电感量和q值，并计算出样品的磁导率μi[25℃]，用chroma 19053绝缘测试仪检测方块样品dr4
×
1.5mm的绝缘阻抗；选用温压后烘烤后的方块样品dr4
×
1.5mm共50个测试可靠性试验，记录统计试验下200小时的开裂数；各组结果为重复5次后的平均值。性能测试的结果如表3所示。
[0059]
表3实施例1-8和对比例1-14的测试样品的性能表
[0060][0061]
由表3可以看出，本发明实施例所得铁硅铬软磁粉体材料所制备的磁环样品，磁导率μi[25℃]：大于35，100khz和2000khz电感变化小，绝缘阻抗均大于3gω，且无开裂，明显优于对比例所得粉末制备的磁环样品。

技术特征：
1.一种铁硅铬软磁粉体材料，其特征在于，制备方法包括以下步骤：（1）气雾化制粉：冶炼铁硅铬软磁合金粉末的原料，得合金液；在氮气保护的条件下，通过气雾化法制得铁硅铬软磁合金粉末；（2）钝化：以磷酸二氢铝为钝化剂主剂，以蒸馏水与丙酮的混合液为稀释剂，配置钝化剂；用所述钝化剂对所述铁硅铬软磁合金粉末进行钝化处理，滤出钝化后的铁硅铬软磁合金粉末，用高压空气吹至半干；（3）造粒：将半干的铁硅铬软磁合金粉末烘干，得干燥的铁硅铬软磁合金粉末；向干燥的铁硅铬软磁合金粉末中加入改性环氧树脂与酚醛树脂的混合溶液进行造粒；筛选出50~350目的颗粒，烘烤，随炉冷却至室温，加入润滑剂，混合均匀，得铁硅铬软磁粉体材料。2. 根据权利要求1所述的铁硅铬软磁粉体材料，其特征在于，步骤（1）中，所述铁硅铬软磁合金粉末的原料为：纯铬4.5~6.5份，纯硅2~6.5份，硅钙粉0.3~1.5份，氧化钙0.8~2.5份，氮化铝: 0.05～0.1份，工业纯铁87.5~91.5份。3.根据权利要求1或2所述的铁硅铬软磁粉体材料，其特征在于，步骤（1）中，冶炼时将纯铬、纯硅及工业纯铁分为两份，先于炉底加入一份纯铬、纯硅和铁，化清过程加入另一份纯铬、纯硅和铁；控制钢液温度为1620~1750℃，降低加热功率并加入硅钙粉、氧化钙和氮化铝，造渣除渣，纯化得到合金液。4.根据权利要求1~3中任一项所述的铁硅铬软磁粉体材料，其特征在于，步骤（1）中，所述气雾化法使用低压涡旋气体作为雾化介质，压强为0.4-0.85mpa。5. 根据权利要求1~4中任一项所述的铁硅铬软磁粉体材料，其特征在于，步骤（2）中，稀释剂由体积比为1∶0.8~1.2的蒸馏水与丙酮组成；钝化处理的时间为20~60 min。6.根据权利要求1~5中任一项所述的铁硅铬软磁粉体材料，其特征在于，步骤（2）中，所述钝化剂主剂与稀释剂的体积比为100∶5~10；钝化剂主剂与铁硅铬软磁合金粉末的质量比为0.4~2∶100。7.根据权利要求1~6中任一项所述的铁硅铬软磁粉体材料，其特征在于，步骤（3）中，改性环氧树脂与酚醛树脂的混合溶液的溶剂为丙酮。8.根据权利要求1~7中任一项所述的铁硅铬软磁粉体材料，其特征在于，步骤（3）中，所述改性环氧树脂与铁硅铬软磁合金粉末的质量比为1.5~3.5∶100；所述酚醛树脂与铁硅铬软磁合金粉末的质量比为1~2∶100。9. 根据权利要求1~8中任一项所述的铁硅铬软磁粉体材料，其特征在于，步骤（3）中，烘干所用温度为100~150℃，时间为20~60 min；所述烘烤的温度为50-80℃，烘烤时间为60-120 min。10. 根据权利要求1~9中任一项所述的铁硅铬软磁粉体材料，其特征在于，步骤（3）中，所述润滑剂为纳米硬脂酸镁，所用质量为所述颗粒的质量的0.05~0.2wt %。

技术总结
一种铁硅铬软磁粉体材料，制备方法包括以下步骤：（1）气雾化制粉；（2）钝化；（3）造粒。本发明的粉末粒度细小而均匀，所制磁环样品的磁导率μ


技术研发人员：罗明 姚锐 高银 胡盛青 郑自儒
受保护的技术使用者：湖南航天磁电有限责任公司
技术研发日：2021.12.03
技术公布日：2022/3/8