一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺的制作方法

1.本发明涉及高导热陶瓷的技术领域，尤其是涉及一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺。


背景技术：

2.电子设备向小型化、薄型化、集成化、大功率化，高频化方向发展迅猛，半导体功率模块高度集成，发热量巨增，对设备散热能力提出明确要求。氮化硅基片由于其突出的导热和机械性能，以及与半导体材料的良好匹配性，成为5g通讯、电动汽车、高速列车等行业的首选陶瓷基片。
3.目前，流延法以及后续的气压烧结是国际上主流的生产方式。为达到理想的流延粘度，流延法采用大量有机溶剂，分散剂和树脂，湿法研磨把小于1微米的氮化硅粉均匀分散成浆料，然后流延、烘干、制成生胚片。这个过程耗时长，能耗比较高，挥发大量溶剂；溶剂挥发过程中易产生固体沉降，胚片表面气泡，针孔缺陷；由于使用的大量有机物，对后续脱脂工艺要求高，易出现碳残留，胚片开裂，应力不均匀引起翘曲等。


技术实现要素：

4.本本发明的目的在于提供可实现不使用有机溶剂、无烘干排放过程的一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺，利用液体丙烯酸酯单体和低分子量环氧树脂作为分散介质，能耗小，速度快，设备占地面积小，制造的生胚片尺寸精确，缺陷少，成品率高。
5.本发明采用如下技术方案：本发明涉及一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺，按重量份计，该制备工艺包括依次进行的下述步骤：步骤s1，将100份高纯度氮化硅粉末混合1～5份氧化镁、1～7份氧化钇、1～5份高分子分散剂在球磨机中混合球磨1小时，使之混合完全均匀得到混合粉；步骤s2，将丙烯酸四氢呋喃酯5～10份、聚二醇二缩水甘油醚5～10份、0.01～0.04份bpo在捏合机中混合均匀，然后加入步骤s1所得混合粉，搅拌均匀，升温至60℃；步骤s3，缓慢滴加0.001～0.002份n，n-二甲基苯胺，继续维持60℃搅拌2小时，抽真空脱出残留的丙烯酸酯单体；步骤s4，加入合适的环氧树脂固化剂0.05～1份，搅拌1小时；步骤s5，将步骤s4的混合料转入压料机，调整压力和压料速度，将粘稠胶料压送到多辊压机，调整压辊压力和间距，制造出0.1mm～15mm厚度，1米宽度的生胚片；步骤s6，生胚片经传送带以0.2～0.5米/分钟速度经过80℃，120℃烘箱，总时长2～3小时，然后以隔离膜间隔收卷；步骤s7，生胚片经切割，涂隔离粉，然后在550～600℃空气脱脂；再在高温气氛炉中在两个大气压，1860℃烧结成瓷。
6.进一步改进地，所有的有机物的质量占上述氮化硅粉体的质量的10%～20%。
7.进一步改进地，上述自由基引发剂的质量占上述丙烯酸单体的质量的1%～5%。
8.进一步改进地，上述无机烧结助剂的质量占氮化硅粉体的质量的3%～5%。
9.进一步改进地，上述环氧树脂固化剂的质量占上述环氧树脂的质量的5%～20%。
10.由上述对本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明涉及一种原位聚合成型氮化硅生产工艺：第一，工艺不使用有机溶剂，无烘干排放过程，利用液体丙烯酸酯单体和低分子量环氧树脂作为分散介质，能耗小，速度快，设备占地面积小，制造的生胚片尺寸精确，缺陷少，成品率高；第二，利用丙烯酸酯，和低粘度环氧树脂作为分散介质，替代有机溶剂，实现零voc操作；第三，利用丙烯酸酯和环氧原位聚合，形成互穿聚合物网络，氮化硅粉体分散在网络体系里，制成强度好，可弯折可收卷的氮化硅生胚片；第四，利用原位聚合，减少了20-50%的有机物用量，从而缩短脱脂时间，提高成品率和尺寸精度。
具体实施方式
11.实施方式1本发明涉及一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺，按重量份计，该制备工艺包括依次进行的下述步骤：步骤s1，将100份高纯度氮化硅粉末混合1份氧化镁、4份氧化钇、3份高分子分散剂在球磨机中混合球磨1小时，使之混合完全均匀得到混合粉；步骤s2，将丙烯酸四氢呋喃酯5份、聚二醇二缩水甘油醚10份、0.01份bpo在捏合机中混合均匀，然后加入步骤s1所得混合粉，搅拌均匀，升温至60℃；步骤s3，缓慢滴加0.001份n，n-二甲基苯胺，继续维持60℃搅拌2小时，抽真空脱出残留的丙烯酸酯单体；步骤s4，加入合适的环氧树脂固化剂0.05份，搅拌1小时；步骤s5，将步骤s4的混合料转入压料机，调整压力和压料速度，将粘稠胶料压送到多辊压机，调整压辊压力和间距，制造出0.1mm厚度，1米宽度的生胚片；步骤s6，生胚片经传送带以0.2米/分钟速度经过80℃，120℃烘箱，总时长2小时，然后以隔离膜间隔收卷；步骤s7，生胚片经切割，涂隔离粉，然后在550℃空气脱脂；再在高温气氛炉中在两个大气压，1860℃烧结成瓷。
12.所有的有机物（即除氮化硅、氧化钇、氧化镁以外的所有添加物）的质量占上述氮化硅粉体的质量的18.3%。上述自由基引发剂的质量占上述丙烯酸单体的质量的1%～5%。上述无机烧结助剂的质量占氮化硅粉体的质量的5%。上述环氧树脂固化剂的质量占上述环氧树脂的质量的5%。
13.实施方式2本发明涉及一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺，按重量份计，该制备工艺包括依次进行的下述步骤：步骤s1，将100份高纯度氮化硅粉末混合2份氧化镁、1份氧化钇、2.5份高分子分散剂在球磨机中混合球磨1小时，使之混合完全均匀得到混合粉；步骤s2，将丙烯酸四氢呋喃酯7.5份、聚二醇二缩水甘油醚8份、0.02份bpo在捏合
机中混合均匀，然后加入步骤s1所得混合粉，搅拌均匀，升温至60℃；步骤s3，缓慢滴加0.002份n，n-二甲基苯胺，继续维持60℃搅拌2小时，抽真空脱出残留的丙烯酸酯单体；步骤s4，加入合适的环氧树脂固化剂0.08份，搅拌1小时；步骤s5，将步骤s4的混合料转入压料机，调整压力和压料速度，将粘稠胶料压送到多辊压机，调整压辊压力和间距，制造出8mm厚度，1米宽度的生胚片；步骤s6，生胚片经传送带以0.3米/分钟速度经过80℃，120℃烘箱，总时长2.5小时，然后以隔离膜间隔收卷；步骤s7，生胚片经切割，涂隔离粉，然后在580℃空气脱脂；再在高温气氛炉中在两个大气压，1860℃烧结成瓷。
14.所有的有机物的质量占上述氮化硅粉体的质量的16.3%。上述自由基引发剂的质量占上述丙烯酸单体的质量的1%～5%。上述无机烧结助剂的质量占氮化硅粉体的质量的3%。上述环氧树脂固化剂的质量占上述环氧树脂的质量的15%。
15.实施方式3本发明涉及一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺，按重量份计，该制备工艺包括依次进行的下述步骤：步骤s1，将100份高纯度氮化硅粉末混合2份氧化镁、3份氧化钇、5份高分子分散剂在球磨机中混合球磨1小时，使之混合完全均匀得到混合粉；步骤s2，将丙烯酸四氢呋喃酯5份、聚二醇二缩水甘油醚10份、0.04份bpo在捏合机中混合均匀，然后加入步骤s1所得混合粉，搅拌均匀，升温至60℃；步骤s3，缓慢滴加0.002份n，n-二甲基苯胺，继续维持60℃搅拌2小时，抽真空脱出残留的丙烯酸酯单体；步骤s4，加入合适的环氧树脂固化剂1份，搅拌1小时；步骤s5，将步骤s4的混合料转入压料机，调整压力和压料速度，将粘稠胶料压送到多辊压机，调整压辊压力和间距，制造出15mm厚度，1米宽度的生胚片；步骤s6，生胚片经传送带以0.5米/分钟速度经过80℃，120℃烘箱，总时长3小时，然后以隔离膜间隔收卷；步骤s7，生胚片经切割，涂隔离粉，然后在600℃空气脱脂；再在高温气氛炉中在两个大气压，1860℃烧结成瓷。
16.所有的有机物的质量占上述氮化硅粉体的质量的16.6%。上述自由基引发剂的质量占上述丙烯酸单体的质量的1%～5%。上述无机烧结助剂的质量占氮化硅粉体的质量的5%。上述环氧树脂固化剂的质量占上述环氧树脂的质量的20%。
17.实施方式4本发明涉及一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺，按重量份计，该制备工艺包括依次进行的下述步骤：步骤s1，将100份高纯度氮化硅粉末混合2.5份氧化镁、2.5份氧化钇、5份高分子分散剂在球磨机中混合球磨1小时，使之混合完全均匀得到混合粉；步骤s2，将丙烯酸四氢呋喃酯9份、聚二醇二缩水甘油醚8份、0.03份bpo在捏合机中混合均匀，然后加入步骤s1所得混合粉，搅拌均匀，升温至60℃；
步骤s3，缓慢滴加0.002份n，n-二甲基苯胺，继续维持60℃搅拌2小时，抽真空脱出残留的丙烯酸酯单体；步骤s4，加入合适的环氧树脂固化剂0.09份，搅拌1小时；步骤s5，将步骤s4的混合料转入压料机，调整压力和压料速度，将粘稠胶料压送到多辊压机，调整压辊压力和间距，制造出5mm厚度，1米宽度的生胚片；步骤s6，生胚片经传送带以0.4米/分钟速度经过80℃，120℃烘箱，总时长2.2小时，然后以隔离膜间隔收卷；步骤s7，生胚片经切割，涂隔离粉，然后在590℃空气脱脂；再在高温气氛炉中在两个大气压，1860℃烧结成瓷。
18.所有的有机物的质量占上述氮化硅粉体的质量的17.5%。上述自由基引发剂的质量占上述丙烯酸单体的质量的2.5%。上述无机烧结助剂的质量占氮化硅粉体的质量的5%。上述环氧树脂固化剂的质量占上述环氧树脂的质量的20%。
19.本发明涉及一种原位聚合成型氮化硅生产工艺：第一，工艺不使用有机溶剂，无烘干排放过程，利用液体丙烯酸酯单体和低分子量环氧树脂作为分散介质，能耗小，速度快，设备占地面积小，制造的生胚片尺寸精确，缺陷少，成品率高；第二，利用丙烯酸酯，和低粘度环氧树脂作为分散介质，替代有机溶剂，实现零voc操作；第三，利用丙烯酸酯和环氧原位聚合，形成互穿聚合物网络，氮化硅粉体分散在网络体系里，制成强度好，可弯折可收卷的氮化硅生胚片；第四，利用原位聚合，减少了20-50%的有机物用量，从而缩短脱脂时间，提高成品率和尺寸精度。
20.上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

技术特征：
1.一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺，其特征在于，按重量份计，该制备工艺包括依次进行的下述步骤：步骤s1，将100份高纯度氮化硅粉末混合1～5份氧化镁、1～7份氧化钇、1～5份高分子分散剂在球磨机中混合球磨1小时，使之混合完全均匀得到混合粉；步骤s2，将丙烯酸四氢呋喃酯5～10份、聚二醇二缩水甘油醚5～10份、0.01～0.04份bpo在捏合机中混合均匀，然后加入步骤s1所得混合粉，搅拌均匀，升温至60℃；步骤s3，缓慢滴加0.001～0.002份n，n-二甲基苯胺，继续维持60℃搅拌2小时，抽真空脱出残留的丙烯酸酯单体；步骤s4，加入合适的环氧树脂固化剂0.05～1份，搅拌1小时；步骤s5，将步骤s4的混合料转入压料机，调整压力和压料速度，将粘稠胶料压送到多辊压机，调整压辊压力和间距，制造出0.1mm～15mm厚度，1米宽度的生胚片；步骤s6，生胚片经传送带以0.2～0.5米/分钟速度经过80℃，120℃烘箱，总时长2～3小时，然后以隔离膜间隔收卷；步骤s7，生胚片经切割，涂隔离粉，然后在550～600℃空气脱脂；再在高温气氛炉中在两个大气压，1860℃烧结成瓷。2.如权利要求1所述的一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺，其特征在于：所有的有机物的质量占所述氮化硅粉体的质量的10%～20%。3.如权利要求1所述的一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺，其特征在于：所述自由基引发剂的质量占所述丙烯酸单体的质量的1%～5%。4.如权利要求1所述的一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺，其特征在于：所述无机烧结助剂的质量占氮化硅粉体的质量的3%～5%。5.如权利要求1所述的一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺，其特征在于：所述环氧树脂固化剂的质量占所述环氧树脂的质量的5%～20%。

技术总结
本发明涉及一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺，生产步骤包括一种或数种液体丙烯酸单体，一种或数种小分子量低粘度的液体环氧树脂，和适当比例的自由基引发剂在常温下混合均匀，然后将高纯度的微纳米级的氮化硅粉体，分散剂，无机烧结助剂一起加入，在行星混合机或螺杆捏合机中彻底混合均匀。本发明的原位聚合成型氮化硅生产工艺，该工艺不使用有机溶剂，无烘干排放过程，利用液体丙烯酸酯单体和低分子量环氧树脂作为分散介质、能耗小、速度快，设备占地面积小，制造的生胚片尺寸精确，缺陷少，成品率高。成品率高。


技术研发人员：林伟毅 陈智 刘卫平
受保护的技术使用者：福建臻璟新材料科技有限公司
技术研发日：2021.12.14
技术公布日：2022/3/8