一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法
一种丙烯腈合成中副产物
β
,
β-二氰乙醚回收利用的方法
技术领域
1.本发明属于副产物绿色回收再利用技术领域，涉及一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法。
背景技术：
2.目前工业上处理副产物β,β-二氰乙醚有以下几种：
3.1.把蒸馏羟丙腈后含有β,β-二氰乙醚的釜脚焚烧。这样处理虽然省事，但焚烧的烟雾作为废气排放有较大毒性，通入水中排放会造成液废。
4.2.提纯处理，将β,β-二氰乙醚作为产品出售。由于总的量不多，处理成本高。
5.因此，亟需一种针对副产物β,β-二氰乙醚的绿色回收工艺。
技术实现要素：
6.本发明的目的就是为了提供一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其操作简便、无三废等。
7.本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
8.一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，取丙烯腈合成中的β,β-二氰乙醚置于反应容器中，连接冷阱，放入强碱弱酸盐，在搅拌、抽真空条件下，加热反应，所得蒸气经冷却后作为合成羟丙腈的原料，余下的盐则重复使用，即完成。
9.进一步的，所述的强碱弱酸盐为醋酸钠、磷酸氢二钠中的至少一种。
10.进一步的，强碱弱酸盐与β,β-二氰乙醚的质量比为(3～4.5)：180。
11.进一步的，所述冷阱的温度为-45℃～-20℃。
12.更进一步的，所述冷阱的温度为-30℃。
13.进一步的，加热反应的温度为140～160℃。
14.进一步的，加热反应过程中，反应容器中被抽真空至0.1～0.4kpa。
15.更进一步的，加热反应过程中，反应容器中被抽真空至0.3～0.4kpa。
16.更进一步的，加热反应过程中，反应容器中被抽真空至0.1～0.2kpa。
17.进一步的，反应采用油浴加热的方式。
18.本发明中利用β,β-二氰乙醚本身就能热裂解的性质，通过对副产物β,β-二氰乙醚进行处理，cnch2ch2och2ch2cn
→
ch2＝chcn+hoch2ch2cn，这样产物有两种，若有强碱弱酸盐存在时，ch2＝chcn会水解成hoch2ch2cn，不仅使副产物转变为产物，实现绿色回收，同时，使反应温度也有所降低。
具体实施方式
19.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
20.以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
21.实施例1：
22.把丙烯腈合成中副产物180克β,β-二氰乙醚放入250毫升三口瓶，三口瓶二口分别插入温度计和真空连接管，并连接-30℃冷阱，放入3.0克三水醋酸钠，电磁搅拌、抽真空到0.35kpa，油浴加热釜温至150℃，抽出蒸气经冷阱冷却后不用分离并当作合成羟丙腈的原料，100分钟左右液体分解完毕，余下的盐可以一直套用。
23.实施例2：
24.把丙烯腈合成中副产物180克β,β-二氰乙醚放入250毫升三口瓶，三口瓶二口分别插入温度计和真空连接管，并连接-30℃冷阱，放入4.5克三水醋酸钠，电磁搅拌、抽真空到0.2kpa，油浴加热釜温至150℃，抽出蒸气经冷阱冷却后不用分离并用作合成羟丙腈的原料，65分钟左右液体分解完毕，余下的盐可以一直套用。
25.实施例3：
26.把丙烯腈合成中副产物180克β,β-二氰乙醚放入250毫升三口瓶，三口瓶二口分别插入温度计和真空连接管，并连接-30℃冷阱，放入3.0克磷酸氢二钠，电磁搅拌、抽真空到0.4kpa，油浴加热釜温至160℃，抽出蒸气经冷阱冷却后不用分离作合成羟丙腈的原料，80分钟左右液体分解完毕，余下的盐可以一直套用。
27.实施例4：
28.把丙烯腈合成中副产物180克β,β-二氰乙醚放入250毫升三口瓶，三口瓶二口分别插入温度计和真空连接管，并连接-30℃冷阱，放入4克磷酸氢二钠，电磁搅拌、抽真空到0.1kpa，油浴加热釜温至140℃，抽出蒸气经冷阱冷却后不用分离作合成羟丙腈的原料，45分钟左右液体分解完毕，余下的盐可以一直套用。
29.上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，取丙烯腈合成中的β,β-二氰乙醚置于反应容器中，连接冷阱，放入强碱弱酸盐，在搅拌、抽真空条件下，加热反应，所得蒸气经冷却后作为合成羟丙腈的原料，余下的盐则重复使用，即完成。2.根据权利要求1所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，所述的强碱弱酸盐为醋酸钠、磷酸氢二钠中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，强碱弱酸盐与β,β-二氰乙醚的质量比为(3～4.5)：180。4.根据权利要求1所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，所述冷阱的温度为-45℃～-20℃。5.根据权利要求4所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，所述冷阱的温度为-30℃。6.根据权利要求1所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，加热反应的温度为140～160℃。7.根据权利要求1所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，加热反应过程中，反应容器中被抽真空至0.1～0.4kpa。8.根据权利要求7所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，加热反应过程中，反应容器中被抽真空至0.3～0.4kpa。9.根据权利要求7所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，加热反应过程中，反应容器中被抽真空至0.1～0.2kpa。10.根据权利要求1所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，反应采用油浴加热的方式。
技术总结
本发明涉及一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，取丙烯腈合成中的β,β-二氰乙醚置于反应容器中，连接冷阱，放入强碱弱酸盐，在搅拌、抽真空条件下，加热反应，所得蒸气经冷却后作为合成羟丙腈的原料，余下的盐则重复使用，即完成。与现有技术相比，本发明的工艺流程简单，无三废等。无三废等。
技术研发人员：周祖新 王爱民 郭晓明 李亮 郭强胜
受保护的技术使用者：上海应用技术大学
技术研发日：2021.11.30
技术公布日：2022/3/8
β
,
β-二氰乙醚回收利用的方法
技术领域
1.本发明属于副产物绿色回收再利用技术领域，涉及一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法。
背景技术：
2.目前工业上处理副产物β,β-二氰乙醚有以下几种：
3.1.把蒸馏羟丙腈后含有β,β-二氰乙醚的釜脚焚烧。这样处理虽然省事，但焚烧的烟雾作为废气排放有较大毒性，通入水中排放会造成液废。
4.2.提纯处理，将β,β-二氰乙醚作为产品出售。由于总的量不多，处理成本高。
5.因此，亟需一种针对副产物β,β-二氰乙醚的绿色回收工艺。
技术实现要素：
6.本发明的目的就是为了提供一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其操作简便、无三废等。
7.本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
8.一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，取丙烯腈合成中的β,β-二氰乙醚置于反应容器中，连接冷阱，放入强碱弱酸盐，在搅拌、抽真空条件下，加热反应，所得蒸气经冷却后作为合成羟丙腈的原料，余下的盐则重复使用，即完成。
9.进一步的，所述的强碱弱酸盐为醋酸钠、磷酸氢二钠中的至少一种。
10.进一步的，强碱弱酸盐与β,β-二氰乙醚的质量比为(3～4.5)：180。
11.进一步的，所述冷阱的温度为-45℃～-20℃。
12.更进一步的，所述冷阱的温度为-30℃。
13.进一步的，加热反应的温度为140～160℃。
14.进一步的，加热反应过程中，反应容器中被抽真空至0.1～0.4kpa。
15.更进一步的，加热反应过程中，反应容器中被抽真空至0.3～0.4kpa。
16.更进一步的，加热反应过程中，反应容器中被抽真空至0.1～0.2kpa。
17.进一步的，反应采用油浴加热的方式。
18.本发明中利用β,β-二氰乙醚本身就能热裂解的性质，通过对副产物β,β-二氰乙醚进行处理，cnch2ch2och2ch2cn
→
ch2＝chcn+hoch2ch2cn，这样产物有两种，若有强碱弱酸盐存在时，ch2＝chcn会水解成hoch2ch2cn，不仅使副产物转变为产物，实现绿色回收，同时，使反应温度也有所降低。
具体实施方式
19.下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
20.以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
21.实施例1：
22.把丙烯腈合成中副产物180克β,β-二氰乙醚放入250毫升三口瓶，三口瓶二口分别插入温度计和真空连接管，并连接-30℃冷阱，放入3.0克三水醋酸钠，电磁搅拌、抽真空到0.35kpa，油浴加热釜温至150℃，抽出蒸气经冷阱冷却后不用分离并当作合成羟丙腈的原料，100分钟左右液体分解完毕，余下的盐可以一直套用。
23.实施例2：
24.把丙烯腈合成中副产物180克β,β-二氰乙醚放入250毫升三口瓶，三口瓶二口分别插入温度计和真空连接管，并连接-30℃冷阱，放入4.5克三水醋酸钠，电磁搅拌、抽真空到0.2kpa，油浴加热釜温至150℃，抽出蒸气经冷阱冷却后不用分离并用作合成羟丙腈的原料，65分钟左右液体分解完毕，余下的盐可以一直套用。
25.实施例3：
26.把丙烯腈合成中副产物180克β,β-二氰乙醚放入250毫升三口瓶，三口瓶二口分别插入温度计和真空连接管，并连接-30℃冷阱，放入3.0克磷酸氢二钠，电磁搅拌、抽真空到0.4kpa，油浴加热釜温至160℃，抽出蒸气经冷阱冷却后不用分离作合成羟丙腈的原料，80分钟左右液体分解完毕，余下的盐可以一直套用。
27.实施例4：
28.把丙烯腈合成中副产物180克β,β-二氰乙醚放入250毫升三口瓶，三口瓶二口分别插入温度计和真空连接管，并连接-30℃冷阱，放入4克磷酸氢二钠，电磁搅拌、抽真空到0.1kpa，油浴加热釜温至140℃，抽出蒸气经冷阱冷却后不用分离作合成羟丙腈的原料，45分钟左右液体分解完毕，余下的盐可以一直套用。
29.上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，取丙烯腈合成中的β,β-二氰乙醚置于反应容器中，连接冷阱，放入强碱弱酸盐，在搅拌、抽真空条件下，加热反应，所得蒸气经冷却后作为合成羟丙腈的原料，余下的盐则重复使用，即完成。2.根据权利要求1所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，所述的强碱弱酸盐为醋酸钠、磷酸氢二钠中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，强碱弱酸盐与β,β-二氰乙醚的质量比为(3～4.5)：180。4.根据权利要求1所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，所述冷阱的温度为-45℃～-20℃。5.根据权利要求4所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，所述冷阱的温度为-30℃。6.根据权利要求1所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，加热反应的温度为140～160℃。7.根据权利要求1所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，加热反应过程中，反应容器中被抽真空至0.1～0.4kpa。8.根据权利要求7所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，加热反应过程中，反应容器中被抽真空至0.3～0.4kpa。9.根据权利要求7所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，加热反应过程中，反应容器中被抽真空至0.1～0.2kpa。10.根据权利要求1所述的一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，其特征在于，反应采用油浴加热的方式。
技术总结
本发明涉及一种丙烯腈合成中副产物β,β-二氰乙醚回收利用的方法，取丙烯腈合成中的β,β-二氰乙醚置于反应容器中，连接冷阱，放入强碱弱酸盐，在搅拌、抽真空条件下，加热反应，所得蒸气经冷却后作为合成羟丙腈的原料，余下的盐则重复使用，即完成。与现有技术相比，本发明的工艺流程简单，无三废等。无三废等。
技术研发人员：周祖新 王爱民 郭晓明 李亮 郭强胜
受保护的技术使用者：上海应用技术大学
技术研发日：2021.11.30
技术公布日：2022/3/8
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