一种超细等轴组织TC4钛合金丝材制备方法与流程
一种超细等轴组织tc4钛合金丝材制备方法
技术领域
1.本发明属于钛合金丝材制备领域，具体涉及一种超细等轴组织tc4钛合金丝材制备方法。
背景技术：
2.钛合金兼具优良的综合力学性能、耐腐蚀性能和良好的生物相容性，在航空、航天、船舶、化工、运动器材及医用领域具有广阔的应用场景，并实现了大规模商用。
3.tc4钛合是一种应用最为广泛的α+β两相钛合金，具有复杂的相变规律和丰富的组织形态细节，可根据应用构件的不同需求进行有针对性的组织设计和调控。其中紧固件及医疗器械对所用的tc4丝材的组织控制要求较为独特。不同大型结构件的双态组织、片层组织或网篮组织，tc4丝材要求为全等轴超细晶组织，且β相无明显析出转变且尺寸与α相相当甚至更小。此种组织能够最大程度地利用细晶强化原理，实现丝材强韧性能与疲劳性能的最有匹配。因此，tc4丝材的制备，不仅需要良好的成形及表面质量控制，更要根据丝材的成形特点、相变机理与组织演化特点，实现其组织形态的最优控制。
4.目前现有的丝材制备方法，主要注重两方面的工艺控制，一是实现丝材的良好成形。如申请“钛及钛合金丝材的加工方法”(申请号:cn201310092933.3)、“一种钛合金丝材生产方法”(申请号:cn201310118902.0)、“一种等离子弧/电弧增材制造用钛合金丝材加工方法”(申请号:cn202011289835.5)、“tc4钛合金丝材的制备方法”(申请号:cn201310323418.1)等。再是实现组织控制。如申请“一种生物用超声刀专用tc4钛合金丝材及其生产方法”、“医用高强度ti-6al-4v合金丝材及其制备工艺和应用”(申请号:cn201610319067.0)、“一种960mpa强度级电子束熔丝堆积快速成形构件用α+β型钛合金丝材”(申请号:cn201210243109.9)、“一种医用高强度钛合金丝及其制备方法”(申请号:cn201010571657.5)等。但存在的问题是，组织的控制仍是沿袭大型结构件的工艺思路，没有针对丝材的特点开发出有效的工艺控制方法，实现最优的全等轴超细晶组织。
技术实现要素：
5.鉴于现有技术的上述情况，本发明的目的是提供一种超细等轴组织tc4钛合金丝材制备方法，在实现丝材成形及表面质量良好控制的同时完成丝材组织的超细晶化与等轴化，由此大幅提升丝材的静强度、疲劳强度、塑韧性等综合性能。
6.本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
7.一种超细等轴组织tc4钛合金丝材制备方法，包括以下步骤：
8.步骤1：将tc4钛合金坯料在β相转变温度t
β
+(50～120)℃进行不少于2火次变形量为20％～70％的变形，每火次变形终止温度大于t
β
，获得直径不大于50mm的棒坯，最后一火次变形终止后棒坯立即水淬冷却；
9.步骤2：将步骤1获得的坯料在650℃～850℃进行减径热变形，累积变形量大于85％，获得直径为9mm～12mm的棒坯；
10.步骤3：将步骤2获得的棒坯在600℃～850℃进行退火处理，保温时间优选40min～2h；
11.步骤4：将步骤3获得的棒坯进行表面加工处理,去除表面氧化污染层，且表面粗糙度ra≤3.2μm；
12.步骤5：将步骤4获得的棒坯在600℃～800℃进行不少于2道次拉拔成形，每道次拉拔变形量为8％～20％，完成丝材成形；
13.步骤6：将步骤5获得的丝材在650℃～800℃进行热处理，时间优选为40min～4h，完成丝材组织的超细等轴晶化；
14.步骤7：将步骤6获得的丝材进行表面加工处理，去除表面氧化污染层，获得成品超细等轴组织tc4合金丝材。
15.其中，步骤1的多火次间可以采用热料回炉。另外，步骤2中的变形方式可以为轧制或径向锻造。另外，步骤6中采用的热处理方式为真空热处理。
16.本发明的采用传统的变形、热处理、表面加工等工艺，通过工艺参数匹配控制，在实现丝材成形及表面质量良好控制的同时完成丝材组织的超细晶化与等轴化，由此大幅提升丝材的静强度、疲劳强度、塑韧性等综合性能，为紧固件及医疗器械用tc4钛合金丝材提供更加优质可靠的产品。
具体实施方式
17.为了更清楚地理解本发明的目的、技术方案及优点，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
18.本发明提供一种超细等轴组织tc4钛合金丝材制备方法，包括t
β
以上变形、t
β
以下减径变形、退火处理、表面加工处理、热拉拔、热处理、表面加工处理等步骤。本发明利用tc4钛合金的热物理特性、成形工艺特性、同素异构相变特点及热机械处理组织演化规律，实现tc4钛合金丝材显微组织的超细晶等轴化，实现丝材强韧性与疲劳性能，满足紧固件、医疗器械等领域对tc4丝材品质的需求。
19.实施例一
20.φ(6.5
±
0.1)mm tc4钛合金超细等轴组织丝材制备。
21.步骤1：将直径φ100mm的tc4钛合金坯料在t
β
+80℃进行3火次拔长锻造，每火次变形50％，第三火次终锻温度大于1000℃，锻造完成后立即水淬冷却，获得直径为35mm的棒坯。
22.步骤2：将步骤1获得的坯料在700℃进行2火次轧制减径热变形，每火次变形量70％，获得直径为10.5mm的棒坯。
23.步骤3：将步骤2获得的棒坯在700℃进行1.5h的退火处理。
24.步骤4：利用无心车对步骤3获得的棒坯进行表面加工至直径为10mm,表面粗糙度ra＜3.2μm。
25.步骤5：将步骤4获得的棒坯在700℃下进行5道次变形为15％的拉拔变形，获得直径为6.7mm的丝材。
26.步骤6：将步骤5获得的丝材以真空热处理的方式在700℃保温2h。
27.步骤7：先后利用无心车和无心磨对步骤6获得的丝材进行表面加工，单边加工量
0.1mm,获得直径为6.5mm的成品丝材。
28.实施例二
29.φ(5
±
0.1)mm tc4钛合金超细等轴组织丝材制备。
30.步骤1、将直径φ80mm的tc4钛合金坯料在t
β
+100℃进行2火次轧制，每火次变形60％，第二火次终锻温度大于1000℃，锻造完成后立即水淬冷却，获得直径为32mm的棒坯。
31.步骤2：将步骤1获得的坯料在800℃进行2火次轧制减径热变形，每火次变形量70％，获得直径为9.6mm的棒坯。
32.步骤3：将步骤2获得的棒坯在750℃进行1h的退火处理。
33.步骤4：先后利用无心车和无心磨对步骤3获得的棒坯进行表面加工至直径为9.0mm,表面粗糙度ra＜3.2μm。
34.步骤5：将步骤4获得的棒坯在700℃下进行10道次变形为10％的拉拔变形，获得直径为5.3mm的丝材。
35.步骤6：将步骤5获得的丝材以真空热处理的方式在750℃保温2h。
36.步骤7：先后利用无心车和无心磨对步骤6获得的丝材进行表面加工，单边加工量0.15mm,获得直径为5.0mm的成品丝材。
37.实施例三
38.φ(6
±
0.1)mm tc4钛合金超细等轴组织丝材制备。
39.步骤1、将直径φ60mm的tc4钛合金坯料在t
β
+70℃进行3火次轧制，每火次变形25％，第二火次终锻温度大于1000℃，锻造完成后立即水淬冷却，获得直径为39mm的棒坯。
40.步骤2：将步骤1获得的坯料在750℃进行2火次轧制减径热变形，每火次变形量60％，获得直径为9.8mm的棒坯。
41.步骤3：将步骤2获得的棒坯在750℃进行1h的退火处理。
42.步骤4：先后利用无心车和无心磨对步骤3获得的棒坯进行表面加工至直径为9.2mm,表面粗糙度ra＜3.2μm。
43.步骤5：将步骤4获得的棒坯在700℃下进行4道次变形为18％的拉拔变形，获得直径为6.2mm的丝材。
44.步骤6：将步骤5获得的丝材以真空热处理的方式在750℃保温2h。
45.步骤7：先后利用无心车和无心磨对步骤6获得的丝材进行表面加工，单边加工量0.1mm,获得直径为6.0mm的成品丝材。
技术特征：
1.一种超细等轴组织tc4钛合金丝材制备方法，包括以下步骤：步骤1：将tc4钛合金坯料在β相转变温度t
β
以上50～120℃进行不少于2火次变形，每火次变形终止温度大于t
β
，获得直径不大于50mm的棒坯，最后一火次变形终止后棒坯立即水淬冷却；步骤2：将步骤1获得的坯料在650℃～850℃进行减径热变形，累积变形量大于85％，获得直径为9mm～12mm的棒坯；步骤3：将步骤2获得的棒坯在600℃～850℃进行退火处理；步骤4：将步骤3获得的棒坯进行表面加工处理,去除表面氧化污染层，且表面粗糙度ra≤3.2μm；步骤5：将步骤4获得的棒坯在600℃～800℃进行不少于2道次拉拔成形，完成丝材成形；步骤6：将步骤5获得的丝材在650℃～800℃进行热处理，保温一定时间，完成丝材组织的超细等轴晶化；步骤7：将步骤6获得的丝材进行表面加工处理，去除表面氧化污染层，获得成品超细等轴组织tc4合金丝材。2.按照权利要求1所述的方法，其中步骤1的多火次间采用热料回炉。3.按照权利要求1所述的方法，其中步骤2中的变形方式为轧制或径向锻造。4.按照权利要求1所述的方法，其中步骤6中采用的热处理方式为真空热处理。5.按照权利要求1所述的方法，其中步骤3的退火处理的保温时间为40min～2h。6.按照权利要求1所述的方法，其中步骤6的保温时间为40min～4h。7.按照权利要求1所述的方法，其中步骤1中每火次变形量为20％～70％。8.按照权利要求1所述的方法，其中步骤5中每火次变形量为8％～20％。
技术总结
本发明提供一种超细等轴组织TC4钛合金丝材制备方法，包括T
技术研发人员：周毅 曹京霞 黄旭
受保护的技术使用者：中国航发北京航空材料研究院
技术研发日：2021.11.26
技术公布日：2022/3/8
技术领域
1.本发明属于钛合金丝材制备领域，具体涉及一种超细等轴组织tc4钛合金丝材制备方法。
背景技术：
2.钛合金兼具优良的综合力学性能、耐腐蚀性能和良好的生物相容性，在航空、航天、船舶、化工、运动器材及医用领域具有广阔的应用场景，并实现了大规模商用。
3.tc4钛合是一种应用最为广泛的α+β两相钛合金，具有复杂的相变规律和丰富的组织形态细节，可根据应用构件的不同需求进行有针对性的组织设计和调控。其中紧固件及医疗器械对所用的tc4丝材的组织控制要求较为独特。不同大型结构件的双态组织、片层组织或网篮组织，tc4丝材要求为全等轴超细晶组织，且β相无明显析出转变且尺寸与α相相当甚至更小。此种组织能够最大程度地利用细晶强化原理，实现丝材强韧性能与疲劳性能的最有匹配。因此，tc4丝材的制备，不仅需要良好的成形及表面质量控制，更要根据丝材的成形特点、相变机理与组织演化特点，实现其组织形态的最优控制。
4.目前现有的丝材制备方法，主要注重两方面的工艺控制，一是实现丝材的良好成形。如申请“钛及钛合金丝材的加工方法”(申请号:cn201310092933.3)、“一种钛合金丝材生产方法”(申请号:cn201310118902.0)、“一种等离子弧/电弧增材制造用钛合金丝材加工方法”(申请号:cn202011289835.5)、“tc4钛合金丝材的制备方法”(申请号:cn201310323418.1)等。再是实现组织控制。如申请“一种生物用超声刀专用tc4钛合金丝材及其生产方法”、“医用高强度ti-6al-4v合金丝材及其制备工艺和应用”(申请号:cn201610319067.0)、“一种960mpa强度级电子束熔丝堆积快速成形构件用α+β型钛合金丝材”(申请号:cn201210243109.9)、“一种医用高强度钛合金丝及其制备方法”(申请号:cn201010571657.5)等。但存在的问题是，组织的控制仍是沿袭大型结构件的工艺思路，没有针对丝材的特点开发出有效的工艺控制方法，实现最优的全等轴超细晶组织。
技术实现要素：
5.鉴于现有技术的上述情况，本发明的目的是提供一种超细等轴组织tc4钛合金丝材制备方法，在实现丝材成形及表面质量良好控制的同时完成丝材组织的超细晶化与等轴化，由此大幅提升丝材的静强度、疲劳强度、塑韧性等综合性能。
6.本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
7.一种超细等轴组织tc4钛合金丝材制备方法，包括以下步骤：
8.步骤1：将tc4钛合金坯料在β相转变温度t
β
+(50～120)℃进行不少于2火次变形量为20％～70％的变形，每火次变形终止温度大于t
β
，获得直径不大于50mm的棒坯，最后一火次变形终止后棒坯立即水淬冷却；
9.步骤2：将步骤1获得的坯料在650℃～850℃进行减径热变形，累积变形量大于85％，获得直径为9mm～12mm的棒坯；
10.步骤3：将步骤2获得的棒坯在600℃～850℃进行退火处理，保温时间优选40min～2h；
11.步骤4：将步骤3获得的棒坯进行表面加工处理,去除表面氧化污染层，且表面粗糙度ra≤3.2μm；
12.步骤5：将步骤4获得的棒坯在600℃～800℃进行不少于2道次拉拔成形，每道次拉拔变形量为8％～20％，完成丝材成形；
13.步骤6：将步骤5获得的丝材在650℃～800℃进行热处理，时间优选为40min～4h，完成丝材组织的超细等轴晶化；
14.步骤7：将步骤6获得的丝材进行表面加工处理，去除表面氧化污染层，获得成品超细等轴组织tc4合金丝材。
15.其中，步骤1的多火次间可以采用热料回炉。另外，步骤2中的变形方式可以为轧制或径向锻造。另外，步骤6中采用的热处理方式为真空热处理。
16.本发明的采用传统的变形、热处理、表面加工等工艺，通过工艺参数匹配控制，在实现丝材成形及表面质量良好控制的同时完成丝材组织的超细晶化与等轴化，由此大幅提升丝材的静强度、疲劳强度、塑韧性等综合性能，为紧固件及医疗器械用tc4钛合金丝材提供更加优质可靠的产品。
具体实施方式
17.为了更清楚地理解本发明的目的、技术方案及优点，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
18.本发明提供一种超细等轴组织tc4钛合金丝材制备方法，包括t
β
以上变形、t
β
以下减径变形、退火处理、表面加工处理、热拉拔、热处理、表面加工处理等步骤。本发明利用tc4钛合金的热物理特性、成形工艺特性、同素异构相变特点及热机械处理组织演化规律，实现tc4钛合金丝材显微组织的超细晶等轴化，实现丝材强韧性与疲劳性能，满足紧固件、医疗器械等领域对tc4丝材品质的需求。
19.实施例一
20.φ(6.5
±
0.1)mm tc4钛合金超细等轴组织丝材制备。
21.步骤1：将直径φ100mm的tc4钛合金坯料在t
β
+80℃进行3火次拔长锻造，每火次变形50％，第三火次终锻温度大于1000℃，锻造完成后立即水淬冷却，获得直径为35mm的棒坯。
22.步骤2：将步骤1获得的坯料在700℃进行2火次轧制减径热变形，每火次变形量70％，获得直径为10.5mm的棒坯。
23.步骤3：将步骤2获得的棒坯在700℃进行1.5h的退火处理。
24.步骤4：利用无心车对步骤3获得的棒坯进行表面加工至直径为10mm,表面粗糙度ra＜3.2μm。
25.步骤5：将步骤4获得的棒坯在700℃下进行5道次变形为15％的拉拔变形，获得直径为6.7mm的丝材。
26.步骤6：将步骤5获得的丝材以真空热处理的方式在700℃保温2h。
27.步骤7：先后利用无心车和无心磨对步骤6获得的丝材进行表面加工，单边加工量
0.1mm,获得直径为6.5mm的成品丝材。
28.实施例二
29.φ(5
±
0.1)mm tc4钛合金超细等轴组织丝材制备。
30.步骤1、将直径φ80mm的tc4钛合金坯料在t
β
+100℃进行2火次轧制，每火次变形60％，第二火次终锻温度大于1000℃，锻造完成后立即水淬冷却，获得直径为32mm的棒坯。
31.步骤2：将步骤1获得的坯料在800℃进行2火次轧制减径热变形，每火次变形量70％，获得直径为9.6mm的棒坯。
32.步骤3：将步骤2获得的棒坯在750℃进行1h的退火处理。
33.步骤4：先后利用无心车和无心磨对步骤3获得的棒坯进行表面加工至直径为9.0mm,表面粗糙度ra＜3.2μm。
34.步骤5：将步骤4获得的棒坯在700℃下进行10道次变形为10％的拉拔变形，获得直径为5.3mm的丝材。
35.步骤6：将步骤5获得的丝材以真空热处理的方式在750℃保温2h。
36.步骤7：先后利用无心车和无心磨对步骤6获得的丝材进行表面加工，单边加工量0.15mm,获得直径为5.0mm的成品丝材。
37.实施例三
38.φ(6
±
0.1)mm tc4钛合金超细等轴组织丝材制备。
39.步骤1、将直径φ60mm的tc4钛合金坯料在t
β
+70℃进行3火次轧制，每火次变形25％，第二火次终锻温度大于1000℃，锻造完成后立即水淬冷却，获得直径为39mm的棒坯。
40.步骤2：将步骤1获得的坯料在750℃进行2火次轧制减径热变形，每火次变形量60％，获得直径为9.8mm的棒坯。
41.步骤3：将步骤2获得的棒坯在750℃进行1h的退火处理。
42.步骤4：先后利用无心车和无心磨对步骤3获得的棒坯进行表面加工至直径为9.2mm,表面粗糙度ra＜3.2μm。
43.步骤5：将步骤4获得的棒坯在700℃下进行4道次变形为18％的拉拔变形，获得直径为6.2mm的丝材。
44.步骤6：将步骤5获得的丝材以真空热处理的方式在750℃保温2h。
45.步骤7：先后利用无心车和无心磨对步骤6获得的丝材进行表面加工，单边加工量0.1mm,获得直径为6.0mm的成品丝材。
技术特征：
1.一种超细等轴组织tc4钛合金丝材制备方法，包括以下步骤：步骤1：将tc4钛合金坯料在β相转变温度t
β
以上50～120℃进行不少于2火次变形，每火次变形终止温度大于t
β
，获得直径不大于50mm的棒坯，最后一火次变形终止后棒坯立即水淬冷却；步骤2：将步骤1获得的坯料在650℃～850℃进行减径热变形，累积变形量大于85％，获得直径为9mm～12mm的棒坯；步骤3：将步骤2获得的棒坯在600℃～850℃进行退火处理；步骤4：将步骤3获得的棒坯进行表面加工处理,去除表面氧化污染层，且表面粗糙度ra≤3.2μm；步骤5：将步骤4获得的棒坯在600℃～800℃进行不少于2道次拉拔成形，完成丝材成形；步骤6：将步骤5获得的丝材在650℃～800℃进行热处理，保温一定时间，完成丝材组织的超细等轴晶化；步骤7：将步骤6获得的丝材进行表面加工处理，去除表面氧化污染层，获得成品超细等轴组织tc4合金丝材。2.按照权利要求1所述的方法，其中步骤1的多火次间采用热料回炉。3.按照权利要求1所述的方法，其中步骤2中的变形方式为轧制或径向锻造。4.按照权利要求1所述的方法，其中步骤6中采用的热处理方式为真空热处理。5.按照权利要求1所述的方法，其中步骤3的退火处理的保温时间为40min～2h。6.按照权利要求1所述的方法，其中步骤6的保温时间为40min～4h。7.按照权利要求1所述的方法，其中步骤1中每火次变形量为20％～70％。8.按照权利要求1所述的方法，其中步骤5中每火次变形量为8％～20％。
技术总结
本发明提供一种超细等轴组织TC4钛合金丝材制备方法，包括T
技术研发人员：周毅 曹京霞 黄旭
受保护的技术使用者：中国航发北京航空材料研究院
技术研发日：2021.11.26
技术公布日：2022/3/8
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