一种采用煤泥作为造孔剂制备定向多孔sic陶瓷方法
技术领域
1.本发明属于多孔陶瓷技术领域,具体涉及一种采用煤泥作为造孔剂制备定向多孔sic陶瓷方法。
背景技术:
2.定向多孔sic陶瓷以其特殊的气孔定向分布特征而受到了广泛关注,尤其是在技术熔体过滤、燃烧反应器及芯片等高技术领域都有着举足轻重作用,而目前传统的定向多孔sic陶瓷制备方法(诸如冷冻干燥法、挤出成型和模板法等)制备的定向多孔陶瓷相对密度不高、强度较低,大大限制了这类多孔陶瓷的应用。专利cn101323524以sic、碳粉、硅粉和氧化硅为原料,利用炉内沿轴向存在温差分布制备了定向多孔sic陶瓷,但是这种颗粒松散堆积制备得到的多孔陶瓷同样强度也比较低,刘光亮、刘波波等先后采用sio2和si3n4作为造孔剂制备了气孔具有定向分布特征的定向多孔sic陶瓷,申请人采用fe2o3作为造孔剂干压成型烧结后制备了孔筋密度和强度很高的定向多孔sic陶瓷,并且通过调节造孔剂含量实现了孔径尺寸控制。然而这种温度场的梯度分布导致试样底部高温区域产生了大量si2c和sic2,携带大量碳元素进行挥发,导致底部碳缺失,最终样底部与顶部气孔结构差异较大,也限制了这类材料应用,因而寻求一类既可以提供碳源,又可以促进定向孔形成的造孔剂比较重要。
技术实现要素:
3.为了解决上述问题,本发明提供了一种采用煤泥作为造孔剂制备定向多孔sic陶瓷方法,一方面利用煤泥高温热解形成的多孔碳提供碳源,另一方面利用煤泥中大量氧化硅成分作为造孔剂,具体通过以下技术方案来实现:本发明公开了一种采用煤泥作为造孔剂制备定向多孔sic陶瓷方法,分为以下步骤:1)添加15-35%煤泥至sic粉料中进行湿法混料,浆料干燥后加入适量5% pvb水溶液,造粒后进行干压成型,得到坯体;2)坯体干燥后进行重烧结即得到定向多孔sic陶瓷。
4.优选地,混料后的粒度尺寸为320目。
5.优选地,湿法混料的时间为12h。
6.优选地,干压成型的压力为5吨。
7.优选地,步骤3)中,干燥的温度为120℃,干燥的时间为12h。
8.优选地,烧结是在氩气气氛、0.8mpa的炉压下自室温起以100
º
c/min的升温速度升至2150℃,保温2h,再以10
º
c/min的降温速度冷却至室温。
9.本发明还公开了采用上述方法制备的定向多孔sic陶瓷。
10.与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:本发明定向多孔sic陶瓷的方法中,煤泥主要成分是sio2和al2o3以及较高含量碳
元素,升温至1000℃碳元素转换为多孔碳,升温至1600℃多孔碳又与氧化硅反应生成sic,升温至2100℃氧化铝及其他成分挥发,残余大量细小颗粒sic和大量多孔碳。挥发性物质和反应生成的sic可以促进定向多孔形成,而大量残余多孔碳可以提高相对密度,为试样底部提供碳源,阻止试样底部大量碳流失,保证试样底部和顶部结构的一致性。
附图说明
11.图1是本发明实施例3制得的定向多孔sic陶瓷轴向微观形貌图。
具体实施方式
12.下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。本发明公开的一种定向多孔sic陶瓷的制备方法:实施例11)添加15-35%煤泥至sic粉料中进行湿法混料,浆料干燥后加入适量5% pvb水溶液,造粒后进行干压成型,得到坯体;2)将坯体放入干燥箱,在120℃下干燥12h;然后放入中频电磁感应真空高温烧结炉,在氩气气氛、0.8mpa的炉压下自室温起以100
º
c/min的升温速度升至2150℃,保温2h,再以10
º
c/min的降温速度冷却至室温,得到定向多孔sic陶瓷。测试制得的定向多孔sic陶瓷孔筋密度为2.85g/cm3,轴向抗折强度为37.12mpa,相对密度为89.6 %。
13.在其他条件不变的情况,改变煤泥和sic粉料的质量百分比所进行的实施例2~6如表1所示,制得的定向多孔sic陶瓷轴向抗折强度和相对密度数值如表1所示。
14.表1由表1看出,制得的定向多孔sic陶瓷,具有良好的轴向抗折强度和相对密度。
技术特征:
1.一种采用煤泥作为造孔剂制备定向多孔sic陶瓷方法,其特征在于,分为以下步骤:1)添加15-35%煤泥至sic粉料中进行湿法混料,浆料干燥后加入适量5% pvb水溶液,造粒后进行干压成型,得到坯体;2)坯体干燥后进行重烧结即得到定向多孔sic陶瓷。2.根据权利要求1所述的定向多孔sic陶瓷的制备方法,其特征在于,sic粉料的平均粒度为30微米,混料后的粒度尺寸为320目。3.根据权利要求1所述的定向多孔sic陶瓷的制备方法,其特征在于,湿法混料之前混合料充分搅拌过20目筛后进行湿法球磨,时间为12h。4.根据权利要求1所述的定向多孔sic陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤1)煤泥主要化学成分25.56%sio2和21.4%al2o3,主要矿物成分是粘土和一定量石英。5.根据权利要求1所述的定向多孔sic陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤1)煤泥主要中有机质含量为49.35%,碳含量为28.49%。6.根据权利要求1所述的定向多孔sic陶瓷的制备方法,其特征在于,干压成型的压力为5吨。7.根据权利要求1所述的定向多孔sic陶瓷的制备方法,其特征在于,1000
º
c左右时煤泥中有机质高温热解形成多孔碳。8.根据权利要求1所述的定向多孔sic陶瓷的制备方法,其特征在于,1600
º
c左右时煤泥中有机质高温热解形成的多孔碳与氧化硅反应生成sic相。9.根据权利要求1所述的定向多孔sic陶瓷的制备方法,其特征在于,烧结是在氩气气氛、0.8mpa的炉压下自室温起以100
º
c/min的升温速度升至2150℃,保温2h,再以10
º
c/min的降温速度冷却至室温。10.根据权利要求1所述的定向多孔sic陶瓷的制备方法,其特征在于,制备得到的定向多孔sic陶瓷不存在梯度多孔。
技术总结
本发明公开了一种采用煤泥作为造孔剂制备定向多孔SiC陶瓷方法,属于多孔陶瓷技术领域。采用SiC粉料作为原料,添加不同含量煤泥作为造孔剂,经湿法混料后经干压成型得到坯体,将坯体干燥、烧结后得到定向多孔SiC陶瓷。本发明采用煤泥作为造孔剂,升温至重烧结温度过程中,煤泥内部形成的多孔碳补充了其他造孔剂造成的碳缺失,促进了相对密度的提高。低熔点挥发性物质和反应生成的SiC可以促进定向多孔形成,形成光滑柱状组织。本发明原料易得、成本低,制造工艺简单。制得的多孔陶瓷具有气孔定向分布特征,具有较高相对密度和轴向抗折强度。度。度。
技术研发人员:张庚 白建光 黄瑞 何天颖 梁利东 黄传卿 王润星
受保护的技术使用者:中国建筑材料工业地质勘查中心宁夏总队
技术研发日:2021.12.14
技术公布日:2022/3/8