一种调控镁钆合金微观组织的热处理方法

1.本发明涉及一种调控合金微观组织的热处理方法，由该技术处理后的合金具有优异室温/高温力学性能，可用于多个对合金产品要求较高的尖端技术领域。


背景技术：

2.目前，镁合金是金属结构材料中密度最低的、继钢铁和铝合金之后发展起来的第三类金属结构材料，被称之为21世纪的绿色工程材料。而且，我国镁资源丰富，镁矿产储量世界第一，金属镁产量世界第一，国家对镁及镁合金产品的使用也越来越重视。镁合金用于工业产品领域，不仅可以减轻装备重量，还可降低能耗，提高设备运行效率。因此，镁合金成为目前最具研发、使用潜力的金属材料之一。
3.然而，镁及大部分镁合金的力学性能不高，不能满足部分装备的使用要求。为了提高合金的力学性能，往往采用合金化的方法提高镁合金的力学性能，镁合金力学性能的改善主要归因于固溶、析出、弥散及细晶等四种强化作用，其中第二相起到主要的强化效果。目前镁合金主要的强化相主要在第二时效过程中产生，种类比较繁多，其析出温度区间一般为100-250℃之间，主要发生强化作用的是亚稳态的mg-zn、mg-al及mg-re相等，这些相目前报道较多，属于镁合金中常报道的主要强化相，在提高合金强度方面作用显著。可以将这些析出相定义为低温时效析出相，基本属于目前镁合金中常见的主流强化相。
4.此外，除了热处理过程中产生的以上时效析出相之外，还有许多在凝固过程中形成的第二相，如w相(mg3zn3re2)、i相(mg3zn6re1)、mg5re、mg
12
znre、mg
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znre等粗大第二相，这些第二相一般较为稳定，需要在一定高温条件下进行固溶处理，才会消溶或转化成别的第二相。一般来讲，w相、mg
10
znre相较为稳定，即便在较高的温度(≥500℃)下也很难顺利实现消溶，mg
12
znre相在一定条件下可转化为mg
10
znre相。
5.对比可以发现，本专利中涉及到的热处理技术及相关合金具有显著特点，通过本技术可实现合金中不同种类的第二相在高温条件脱溶析出，并能均匀分布；这种新产生的第二相不同与已报道的第二相，属于一种高温析出相，其在提高合金的强度尤其高温强度方面具有明显优势，属于一种力学性能优异的高温合金材料，可用于航空航天等多个对合金产品要求较高的尖端技术领域。


技术实现要素：

6.本发明针对目前镁合金高温力学性能普遍不高的缺点,提供了一种适用于mg-gd-er-zn-zr合金的热处理技术，可实现合金中不同类习第二相的调控，通过控制温度、保温时间等技术参数在同一种合金中可获得理想的第二相组织，实现合金材料在室温/高温下的力学性能的提高，本发明突破了以往合金只能低温时效，且时效后合金强度升高，延伸率下降的不足，获得了一种高温时效析出技术及不同类型的析出强化相，对提高合金的室温/高温力学性能非常有益，拓展了镁合金应用范围。
7.为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
8.一种调控镁钆合金微观组织的热处理方法，其特征在，对镁钆合金进行多次的炉温保温—空冷保持的交替循环冷热处理，即炉温保温—空冷保持—炉温保温—空冷保持
……
,最终淬火；其中炉温保温—空冷保持为一个循环，主要的参数为保温温度、保温时间、空冷时间等条件，其中每一次炉温恒温保温温度范围为300℃～550℃，炉温保温时间为5h～100h，空冷时间为5～30min；一般进行1-5次循环。
9.当循环次数n大于1时，后一次的保温温度比相邻前一次的保温温度低，优选低15-25℃，保温时间，后一次的保温时间比相邻前一次的保温时间少5-10h，空冷时间保持不变。
10.所述的镁钆合金，其成分范围如下6～15wt.％gd，0～5wt.％zn，0-5wt.％er，0.1～0.6wt.％zr，其中zn/re(总的gd,er)的质量百分比在0.03～0.85范围内，余量为镁。
11.可实现微观组织的有效调控，使得第二相形貌特征可分为五大种类，根据第二相形貌特征合金分为五类，第一类为短杆状相为主的合金，第二类为细针状相为主的合金，第三类为块状多层结构相为主的合金，第四类为长杆状相为主的合金，第五类为点状相为主的合金。
12.本发明不同于已报道的低温时效技术，低温实效技术尽在较低温度下进行，且其第二相种类并无丰富变化，仅是从一种相(不成熟或亚稳相)转化为另一种相(更成熟或较为稳定的相)；而本技术中，第二相种类丰富，可达五种之多，且相与相之间并无直接关联，不存在相互转化或过渡。
13.合金中块状多层结构相具有精细的组织结构，其晶粒组织在5～20mm之间，具有较高的室温/高温力学性能，室温下其强度可达200～450mpa之间，延伸率为10-25％；150℃～350℃高温下其强度可达150-400mpa之间，延伸率达25％以上。
14.本发明的实质性特点及显著进步：
15.(1)开发了一种新热处理技术，明显区别于以往的低温时效处理技术。
16.(2)这种新技术的特点具有多次循环、冷热交替的技术特征，可实现合金中第二相类型的多样化控制。
17.(3)本技术实现了mg-gd-er-zn-zr合金中第二相的种类变换，可达五种之多。
18.(4)本技术获得的合金具有优良的室温/高温力学性能。
19.(5)本技术可实现合金力学性能的提升，室温下其强度可达200～450mpa之间，延伸率为10-25％；150℃～350℃高温下其强度可达150-400mpa之间，延伸率达25％以上。
附图说明
20.图1为合金中大量的长干状第二相；
21.图2为合金中大量的短杆状第二相；
22.图3为合金中大量的块状多层结构相；
23.图4为合金中大量的细针状第二相；
24.图5为合金中大量的点状第二相。
具体实施方式
25.下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
26.实施例1
27.将mg-15gd-5er-5zn-0.5zr合金在550℃下保温100h，然后空冷30min，而后放入炉中，进行第二次的保温处理，保温温度为525℃，保温时间为90h,而后空冷30min，合金中有大量的长杆状相形成，该合金的室温强度为450mpa，延伸率为25％，350℃下其强度为260mpa，延伸率35％。
28.实施例2
29.将mg-15gd-5er-5zn-0.2zr合金在550℃下保温36h，然后空冷10min，而后放入炉中，进行第二次的保温处理，保温温度为525℃，保温时间为26h，而后空冷10min，再进行第三次保温处理，保温温度为510℃，保温时间为20h，合金中有大量的长杆状相形成(见图1所示)，该合金的室温强度为420mpa，延伸率为21％,在350℃下其强度为270mpa,延伸率15％。
30.实施例3
31.将mg-12gd-1er-1zn-0.3zr合金在500℃下保温10h，然后空冷10min，而后放入炉中，进行第二次的保温处理，保温温度为475℃，保温时间为5h，而后空冷10min，合金中含有大量长杆状相，该合金的室温强度为400mpa，延伸率为18％,在250℃下其强度为220mp，延伸率为23％。
32.实施例4
33.将mg-12gd-1er-1zn-0.5zr合金在515℃下保温36h，然后空冷15min，而后放入炉中，进行第二次的保温处理，保温温度为500℃，保温时间为26h,而后空冷15min，合金中含有大量长杆状相，该合金的室温强度为430mpa，延伸率为15％,在250℃下其强度为260mpa,延伸率为23％。
34.实施例5
35.将mg-10gd-2er-3zn-0.5zr合金在350℃下保温8h，然后空冷10min，而后放入炉中，进行第二次的保温处理，保温温度为325℃，保温时间为3h,而后空冷10min，合金中含有大量短杆状相，该合金的室温强度为280mpa，延伸率为12％,在250℃下其强度为180mpa，延伸率为25％。
36.实施例6
37.将mg-8gd-3er-1zn-0.1zr合金在400℃下保温10h，然后空冷10min，而后放入炉中，进行第二次的保温处理，保温温度为385℃，保温时间为5h，而后空冷15min，合金中含有大量短杆状相，该合金的室温强度为290mpa，延伸率为10％,在250℃下其强度为150mpa，延伸率为25％，如图2所示。
38.实施例7
39.将mg-12gd-1er-1zn-0.4zr合金在515℃下保温24h，然后空冷10min，而后放入炉中，进行第二次的保温处理，保温温度为490℃，保温时间为19h，而后空冷10min，合金中含有大量短杆状相，该合金的室温强度为312mpa，延伸率为8％，在250℃下其强度为176mpa,延伸率为12％。
40.实施例8
41.将mg-8gd-1er-1zn-0.2zr合金在325℃下保温10h，然后空冷5min，而后放入炉中，进行第二次的保温处理，保温温度为310℃，保温时间为5h，而后空冷5min，合金中含有大量短杆状相，该合金的室温强度为260mpa，延伸率为11％,在200℃下其强度为140mpa，延伸率为30％。
42.实施例9
43.将mg-12gd-1zn-4er-0.5zr合金在515℃下保温24h，然后空冷5min合金中含有大量长杆状相，该合金的室温强度为456mpa，延伸率为9％,在350℃下其强度为236mpa，延伸率为17％。
44.实施例10
45.将mg-12gd-1zn-0.5zr合金在500℃下保温26h，然后空冷5min，进而二次保温处理，温度为475℃合金中含有大量块状多层结构相，该合金的室温强度为386mpa，延伸率为6％,在200℃下其强度为167mpa，延伸率为19％，如图3所示。
46.实施例11
47.将mg-12gd-1zn-4er-0.5zr合金在475℃下保温16h，然后空冷15min，进而二次保温处理，温度为450
°
，保温时间为8h，合金中含有大量细针状相，该合金的室温强度为396mpa，延伸率为5％,在200℃下其强度为198mpa，延伸率为13％，如图4所示。
48.实施例12
49.将mg-12gd-1zn-0.5zr合金在520℃下保温24h，然后空冷15min，合金中含有大量点状相，该合金的室温强度为280mpa，延伸率为12％,在200℃下其强度为128mpa，延伸率为23％，如图5所示。

技术特征：
1.一种调控镁钆合金微观组织的热处理方法，其特征在，对镁钆合金进行多次的炉温保温—空冷保持的交替循环冷热处理，即炉温保温—空冷保持—炉温保温—空冷保持
……
,最终淬火；其中炉温保温—空冷保持为一个循环，主要的参数为保温温度、保温时间、空冷时间等条件，其中每一次炉温恒温保温温度范围为300℃～550℃，炉温保温时间为5h～100h，空冷时间为5～30min；进行1-5次循环。2.按照权利要求1所述的一种调控镁钆合金微观组织的热处理方法，其特征在，当循环次数n大于1时，后一次的保温温度比相邻前一次的保温温度低，优选低15-25℃，保温时间，后一次的保温时间比相邻前一次的保温时间少5-10h，空冷时间保持不变。3.按照权利要求1或2所述的一种调控镁钆合金微观组织的热处理方法，其特征在，所述的镁钆合金，其成分范围如下6～15wt.％gd，0～5wt.％zn，0-5wt.％er，0.1～0.6wt.％zr，其中zn/re(总的gd,er)的质量百分比在0.03～0.85范围内，余量为镁。4.按照权利要求1或2所述的一种调控镁钆合金微观组织的热处理方法，其特征在，实现微观组织的有效调控，使得第二相形貌特征可分为五大种类，根据第二相形貌特征合金分为五类，第一类为短杆状相为主的合金，第二类为细针状相为主的合金，第三类为块状多层结构相为主的合金，第四类为长杆状相为主的合金，第五类为点状相为主的合金。

技术总结
一种调控镁钆合金微观组织的热处理方法，属于热处理技术领域，合金成分范围如下6～15wt.％Gd，0～5wt.％Zn，0-5wt.％Er，0.1～0.6wt.％Zr，其中Zn/RE(Gd,Er)的质量百分比在0.03～0.85范围内，余量为镁。进行多次的炉温保温—空冷保持的交替循环冷热处理。由该技术处理后的合金具有优异室温/高温力学性能，可用于多个对合金产品要求较高的尖端技术领域。用于多个对合金产品要求较高的尖端技术领域。


技术研发人员：刘轲 胡大龙 杜文博 李淑波 于子健 杜宪
受保护的技术使用者：北京工业大学
技术研发日：2021.12.02
技术公布日：2022/3/8