一种新型钽钨合金材料及其制备方法

1.本发明涉及金属复合材料技术领域，具体为一种新型钽钨合金材料及其制备方法。


背景技术：

2.金属钽(ta)具有高熔点(达2995℃)、低热膨胀系数、极高抗腐蚀性、良好延展性等显著优点，可用制作容量大、体积小、性能稳定的固体电解电容、石油化工热交换器、加热器、浓缩器及反应器的槽、塔、管道和阀门等。而且钽还具有与人体组织的稳定性和愈合性，可作外科补形材料和人造骨头，还可作接骨板、螺丝、铗杆和缝合针等。然而，纯钽的硬度和强度较低，普通纯钽硬度仅有140hv，室温抗弯强度仅165mpa。随着科技发展日新月异，相应对金属ta使用性能要求越来越高。在实际工况中，各种因素交互作用，对材料的服役性能要求非常高，比如磨损、腐蚀和核辐射交互作用的苛刻工况，要求材料具有良好的综合性能，如高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀、耐核辐射等，实现结构与功能的一体化，而现有材料难以满足要求。
3.单一金属ta已难以满足人类的发展需求，在此背景下，各种各样的ta合金应运而生。在纯钽中加入合金元素可提高其力学性能，主要是提高钽的强度。目前常用的强化合金元素主要有c、si、w、nb和y等。钽钨合金作为一种重要的结构功能材料，广泛应用于航天结构件、真空炉元件和高能加速器中的靶材等。根据徐潇敏等人的研究(徐潇敏,刘宁,刘爱军,严骏.钽及钽合金的制备方法和力学性能研究[j].热处理,2019,34(01):6-11.)，ta-w合金的室温抗弯强度最高为560mpa。另根据王珊等人的研究，ta-w合金的硬度最高为359hv(王珊,汪明朴,陈畅,夏福中,左波,张婉.钽及钽钨合金冷轧变形过程中的组织和性能[j].材料热处理学报,2012,33(06):58-63.)。然而，仍难以满足现代科技的迅速发展的需求，如高速航空航天飞行器长时间安全服役的需求。
[0004]
从复合材料发展趋势来看，在金属基体中掺杂单一组元对性能的提高是有极限的，很难获得综合性能优异的复合材料，如在ta加入w，在w的含量超过一定值时，ta-w合金的性能开始下降。因此，人们逐渐开始在金属基体中掺杂多组元以发挥各个组元的优势，从而进一步提高金属的性能，获得综合性能良好的复合材料。wb2具有超高硬度(≥40gpa)，可与自然界最硬材料金刚石相媲美，另外具有高强度、优异的耐磨性、高耐腐蚀性、高抗氧化、吸收中子和防辐射能力强等特性。若将w和wb2协同引入到ta基体中，并采用一定的粉末冶金成形方法，有望发挥各自组元的性能优势，获得兼具高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀和抗辐射等优异综合性能的ta基复合材料。目前，这种材料尚未见相关公开报道。然而，ta是典型的亲石元素，并具有强烈的亲氧性，一旦与氧结合，很难还原出来；而且wb2具有特殊的层片状晶体结构和较高的共价键，因此，若想制备出高性能ta-w-wb2材料，对工艺控制要求严格，而且粉末冶金工艺控制范围很窄。


技术实现要素：

[0005]
鉴于现有技术中所存在的问题，本发明公开了一种新型钽钨合金材料，包含的成分及重量百分比分别为：钨为0.5-10％，二硼化钨为0.5-8％，其余的为钽。
[0006]
一种新型钽钨合金材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、按照重量比称取原料钽粉、钨粉和二硼化钨粉，装入陶瓷球磨罐，抽真空；步骤二、将经步骤一处理的陶瓷球磨罐放入球磨机进行球磨，真空球磨时间1-6小时，得混合粉体；将所述混合粉体取出填充到石墨模具中，填充前在模具内壁涂覆hbn粉，防止混合粉体与石墨发生反应和方便后续脱模；步骤三、将经步骤二填充的石墨模具放到真空热压烧结炉内进行热压烧结成型，烧结温度为2550-2830℃，烧结压力为35-40mpa，保温、保压时间1-2.5h，真空度10-3-10-5pa，烧结完成后随炉降温冷却，得到钽钨材料。
[0007]
作为本发明的一种优选方案，步骤一所述钽粉、钨粉和二硼化钨粉的纯度均大于99.99％。
[0008]
作为本发明的一种优选方案，步骤一所述钽粉、钨粉和二硼化钨粉的粒度均≤200nm。
[0009]
作为本发明的一种优选方案，步骤二所述真空球磨的真空度为10-3
pa。
[0010]
作为本发明的一种优选方案，步骤三所述热压烧结的升温速度为80℃-100℃/min。
[0011]
本发明的有益效果：本发明制备钽钨材料的工艺过程简单，生产周期短；所制备的钽钨材料主要综合性能指标良好，其致密度达99.9％，室温抗弯强度高达1189mpa，维氏硬度高达712hv，远超目前纯钽和钽钨合金材料。本发明工艺过程简单，所制备的钽钨材料具有良好的综合性能，可用于高温、磨损、腐蚀和强核辐射交互作用的苛刻工况，具有十分广阔的应用前景和推广价值。
具体实施方式
[0012]
实施例1
[0013]
本发明所述的一种新型钽钨合金材料的制备方法如下：步骤一、选用纯度和粒度分别为99.999％和30nm的钽(ta)粉、纯度和粒度分别为99.996％和70nm的钨(w)粉和纯度和粒度分别为99.997％和50nm的二硼化钨(wb2)粉为原料，重量比控制在82：10：8，采用高精天平称重后，装入陶瓷球磨罐，抽真空，最终真空度为10-3
pa；步骤二、将陶瓷球磨罐放入球磨机进行球磨，球磨时间6h，将混合粉体取出填充到石墨模具中，填充前在模具内壁涂覆hbn粉，防止混合粉体与石墨发生反应和方便后续脱模；步骤三、将石墨模具放到真空热压烧结炉内进行热压烧结成型，烧结温度为2830℃，升温速度为80℃/min，烧结压力40mpa，保温、保压时间2.5h，真空度10-5
pa，烧结完成后随炉降温冷却，得到钽钨材料。
[0014]
对得到的钽钨材料进行性能测试，其致密度达99.9％，晶粒度低至75nm，室温抗弯强度高达1189mpa，维氏硬度高达712hv。
[0015]
实施例2
[0016]
本发明所述的一种新型钽钨合金材料的制备方法如下：步骤一、选用纯度和粒度分别为99.999％和200nm的钽(ta)粉、纯度和粒度分别为99.996％和200nm的钨(w)粉和纯度和粒度分别为99.997％和200nm的二硼化钨(wb2)粉为原料，重量比控制在99：0.5：0.5，采用高精天平称重后，装入陶瓷球磨罐，抽真空，最终真空度为10-3
pa；步骤二、将陶瓷球磨罐放入球磨机进行球磨，球磨时间1h，将混合粉体取出填充到石墨模具中，填充前在模具内壁涂覆hbn粉，防止混合粉体与石墨发生反应和方便后续脱模；步骤三、将石墨模具放到真空热压烧结炉内进行热压烧结成型，烧结温度为2550℃，升温速度为100℃/min，烧结压力35mpa，保温、保压时间1h，真空度10-5
pa，烧结完成后随炉降温冷却，得到钽钨材料。
[0017]
对得到的钽钨材料进行性能测试，其致密度达99.1％，晶粒度低至225nm，室温抗弯强度高达908mpa，维氏硬度高达565hv。
[0018]
实施例3
[0019]
本发明所述的一种新型钽钨合金材料的制备方法如下：步骤一、选用纯度和粒度分别为99.999％和100nm的钽(ta)粉、纯度和粒度分别为99.996％和100nm的钨(w)粉和纯度和粒度分别为99.997％和100nm的二硼化钨(wb2)粉为原料，重量比控制在96：2：2，采用高精天平称重后，装入陶瓷球磨罐，抽真空，最终真空度为10-3
pa；步骤二、将陶瓷球磨罐放入球磨机进行球磨，球磨时间1.5h，将混合粉体取出填充到石墨模具中，填充前在模具内壁涂覆hbn粉，防止混合粉体与石墨发生反应和方便后续脱模；步骤三、将石墨模具放到真空热压烧结炉内进行热压烧结成型，烧结温度为2800℃，升温速度为90℃/min，烧结压力38mpa，保温、保压时间1.5h，真空度10-5
pa，烧结完成后随炉降温冷却，得到钽钨材料。
[0020]
对得到的钽钨材料进行性能测试，其致密度达99.5％，晶粒度低至110nm，室温抗弯强度高达966mpa，维氏硬度高达637hv。
[0021]
本文中未详细说明的部分为现有技术。
[0022]
上述虽然对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，而不具备创造性劳动的修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

技术特征：
1.一种新型钽钨合金材料，其特征在于，包含的成分及重量百分比分别为：钨为0.5-10％，二硼化钨为0.5-8％，其余的为钽。2.权利要求1所述的一种新型钽钨合金材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、按照重量比称取原料钽粉、钨粉和二硼化钨粉，装入陶瓷球磨罐，抽真空；步骤二、将经步骤一处理的陶瓷球磨罐放入球磨机进行球磨，真空球磨时间1-6小时，得混合粉体；将所述混合粉体取出填充到石墨模具中，填充前在模具内壁涂覆hbn粉，防止混合粉体与石墨发生反应和方便后续脱模；步骤三、将经步骤二填充的石墨模具放到真空热压烧结炉内进行热压烧结成型，烧结温度为2550-2830℃，烧结压力为35-40mpa，保温、保压时间1-2.5h，真空度10-3-10-5
pa，烧结完成后随炉降温冷却，得到钽钨材料。3.根据权利要求2所述的一种新型钽钨合金材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述钽粉、钨粉和二硼化钨粉的纯度均大于99.99％。4.根据权利要求2所述的一种新型钽钨合金材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述钽粉、钨粉和二硼化钨粉的粒度均≤200nm。5.根据权利要求2所述的一种新型钽钨合金材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述真空球磨的真空度为10-3
pa。6.根据权利要求2所述的一种新型钽钨合金材料的制备方法，其特征在于：步骤三所述热压烧结的升温速度为80℃-100℃/min。

技术总结
本发明涉及一种新型钽钨材料及其制备方法，其成分重量百分比为：钨为0.5-10％，二硼化钨为0.5-8％，其余的为钽。制备方法为：首先选择高纯Ta粉、W粉和WB2，按预设比例使用天平称重后，进行真空球磨1-6h，再把混合粉体填充到石墨模具中，填充前在模具内壁涂覆hBN，防止混合粉体与石墨发生反应和方便后续脱模，然后将模具放到真空热压烧结炉内进行热压烧结成型，烧结温度为2550-2830℃，烧结压力为35-40MPa，保温、保压时间1-2.5h，真空度10-3-10-5


技术研发人员：杨晴霞 魏世忠 李秀青 徐立友 仲志丹 席志强 张连重 马心坦 郭占正
受保护的技术使用者：河南科技大学
技术研发日：2021.12.06
技术公布日：2022/3/8