一种安全、稳定制备醇钠溶液的方法与流程

专利查询2023-11-9  81


1.本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种安全、稳定制备醇钠溶液的方法。


背景技术:

2.甲醇钠(乙醇钠)溶液应用领域非常广泛,医药、农药、染料、生物能源等领域的需求量都很大。医药方面是维生素b1、a及磺胺嘧啶的原料,用于农药生产是一种有机合成的催化剂。油脂加工工业方面甲醇钠(乙醇钠)也也用作处理食用脂肪和食用油催化剂,以改变脂肪结构。还用作分析试剂广泛用于香料、农药生产、染料等工业中。
3.甲醇钠(乙醇钠)的传统生产方法有金属钠法和碱法,分别用金属钠和氢氧化钠与甲醇反应来制取甲醇钠(乙醇钠),并已实现工业化生产。
4.1、钠法生产工艺:甲醇(乙醇)与液体金属钠反应生产甲醇钠(乙醇钠);工业上操作为:将金属钠加入到反应釜内,然后缓慢滴加入定量甲醇(乙醇),制备甲醇钠(乙醇钠),同时反应过程生成氢气。化学反应式:2ch3oh(c2h5oh)+2na=2ch3ona(c2h5ona)+h2↑
5.现有钠法的合成工艺存在的缺陷:
6.1)反应初期,甲醇(乙醇)滴加速度不宜过快,由于接触不良,放热量过多导致反应温度上升,甲醇(乙醇)大量蒸发,易造成超温超压;在超温超压条件下,促进反应正向进行,发生金属钠分解,分散,稳定能够升温至200℃,存在安全隐患。
7.2)反应初期,氢气放出量较大,不均匀,难控制,容易造成氢气排气流速大,存在安全隐患。
8.3)前期放热量大,甲醇(乙醇)挥发大,易造成含量不稳定,偏差较大,影响产品质量。
9.2、碱法,高浓度液碱和甲醇(乙醇),高温下脱水,生成甲醇钠(乙醇钠)反应方程式为:2ch3oh(c2h5oh)+2naoh=2ch3ona(c2h5ona)+h2o
10.现有碱法的合成工艺存在的缺陷:能耗高,需要不停的脱水;游离碱偏高,应用受到限制。


技术实现要素:

11.本发明的目的在于提供一种安全、稳定制备醇钠溶液的方法。
12.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种安全、稳定制备醇钠溶液的方法,步骤如下:以醇钠溶液为反应溶剂,将金属钠加入醇钠溶液中,然后滴加对应的醇,反应温度控制在95℃以下,反应生成对应的醇钠溶液。
13.具体地,所述醇钠溶液为30%甲醇钠或20%乙醇钠。
14.具体地,所述醇为甲醇或乙醇,当醇钠溶液为30%甲醇钠时,醇为甲醇;当醇钠溶液为20%乙醇钠时,醇为乙醇。
15.具体地,所述金属钠与醇的质量比为1:(9-14)。
16.本发明具有以下有益效果:本发明通过30%甲醇钠(20%乙醇钠)作为反应溶剂,
使甲醇钠(乙醇钠)在钠法工艺制备时,在有溶剂的条件下,进行反应。通过本发明,甲醇(乙醇)能够均匀分散在30%甲醇钠(20%乙醇钠)溶液中,热量能够及时移除,基本不会再放热反应,甲醇(乙醇)能够在饱和甲醇钠(乙醇钠)溶液的保护下,和金属钠反应更加均匀温和,生成含量更加高的甲醇钠(乙醇钠),氢气放出量以及蒸发量更加缓和、稳定,更容易转移分散热量,工艺操作更加简单、更加安全,含量能够更加稳定,更加适合工业化生产。
具体实施方式
17.以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案做进一步描述,但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
18.实施例1
19.将300kg的金属钠加入到5m3的搪瓷釜内,然后加入30%甲醇钠1000l,室温下均匀加入2700kg的甲醇,反应温度控制在90℃以下,滴加毕转料,得到30%的甲醇钠溶液。
20.实施例2
21.将300kg的金属钠放置到6.3m3的搪瓷釜内,然后加入20%乙醇钠1000l,室温下均匀加入3300kg的乙醇,反应温度控制在95℃以下,滴加毕转料,得到20%的乙醇钠溶液。
22.实施例3
23.将300kg的金属钠加入到6m3的搪瓷釜内,然后加入30%甲醇钠1000l,室温下均匀加入4200kg的甲醇,反应温度控制在95℃以下,滴加毕转料,得到30%的甲醇钠溶液。
24.本发明不局限于上述实施方式,任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化,凡是与本发明具有相同或相近的技术方案,均落入本发明的保护范围之内。
25.本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。


技术特征:
1.一种安全、稳定制备醇钠溶液的方法,其特征在于,步骤如下:以醇钠溶液为反应溶剂,将金属钠加入醇钠溶液中,然后滴加对应的醇,反应生成对应的醇钠溶液。2.如权利要求1所述的安全、稳定制备醇钠溶液的方法,其特征在于,所述醇钠溶液为30%甲醇钠或20%乙醇钠。3.如权利要求2所述的安全、稳定制备醇钠溶液的方法,其特征在于,所述醇为甲醇或乙醇,当醇钠溶液为30%甲醇钠时,醇为甲醇;当醇钠溶液为20%乙醇钠时,醇为乙醇。4.如权利要求1所述的安全、稳定制备醇钠溶液的方法,其特征在于,所述金属钠与醇的质量比为1:(9-14)。

技术总结
本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种安全、稳定制备醇钠溶液的方法,以醇钠溶液为反应溶剂,将金属钠加入30%甲醇钠或20%乙醇钠中,然后滴加对应的醇,反应温度控制在95℃以下,反应生成对应的醇钠溶液。甲醇(乙醇)能够均匀分散在30%甲醇钠(20%乙醇钠)溶液中,热量能够及时移除,基本不会再放热反应,甲醇(乙醇)能够在饱和甲醇钠(乙醇钠)溶液的保护下,和金属钠反应更加均匀温和,生成含量更加高的甲醇钠(乙醇钠),氢气放出量以及蒸发量更加缓和、稳定,更容易转移分散热量,工艺操作更加简单、更加安全,含量能够更加稳定,更加适合工业化生产。合工业化生产。


技术研发人员:赵攀峰 郑庚修 姜福元 王金亭 刘宝珠 王明飞
受保护的技术使用者:山东汇海医药化工有限公司
技术研发日:2021.12.15
技术公布日:2022/3/8

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