一种可改善硅单晶纵向电阻率石英坩埚的制作方法

1.本实用新型属于直拉单晶制造技术领域，尤其是涉及一种可改善硅单晶纵向电阻率的石英坩埚。


背景技术：

2.现有单晶拉制过程中，为拉制一定型号和电阻率的硅单晶，需要选取与n型单晶和p型单晶相匹配的族元素进行掺杂，如拉制n型硅单晶，需要选用五族元素的磷、砷、锑作为掺杂剂；拉制p型硅单晶，需要选用三族元素的硼、铝、镓作为掺杂剂。但由于这些掺杂剂在固相中的溶解度小于其在液相中的溶解度，使得掺杂剂进入硅单晶中的数量小于滞留于熔硅液中的数量，随着，进而伴随石英坩埚内熔硅液的体积不断减少，滞留于熔硅液中的掺杂剂的浓度不断变大，也即是置于熔硅液中的金属杂质的浓度不断增加，金属的含量与硅单晶的电阻率成反比，随着硅单晶拉制的长度逐步变大，导致硅单晶尾部的金属含量较其头部含量增加，致使硅单晶的轴向电阻率由头部至尾部逐步减小，从而使其少子寿命不断下降。
3.中国公开专利cn102168302a一种用于生产直拉硅单晶的双石英坩埚装置及方法以及cn102260900a提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置及其处理工艺，都提出一种内外两层结构的石英坩埚，因这类结构的内层石英坩埚的高度与导流筒下端面几乎平齐，使得这种结构的石英坩埚容易阻碍惰性气体流的流通，不能完全将挥发出的金属杂质带出石英坩埚，更易使挥发出的金属杂质汇聚在内层石英坩埚内，导致硅棒的电阻率的头尾差异加大，更不利于纵向电阻率的提高。
4.如何设计一种石英坩埚使生长所用的熔硅液中的掺杂剂的浓度保持不变，以使拉制过程中掺杂剂在硅单晶纵向含量保持稳定，从而使硅单晶的纵向电阻率保持均匀是本案重点。


技术实现要素：

5.本实用新型提供一种可改善硅单晶纵向电阻率石英坩埚，尤解决了现有拉晶制程中由于掺杂剂在熔硅液中的浓度不断增加导致硅单晶纵向电阻率逐步减小的技术问题。
6.为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：
7.一种可改善硅单晶纵向电阻率石英坩埚，在石英坩埚内配设有隔离件；
8.所述隔离件使熔硅液沿所述石英坩埚轴向分为含有掺杂剂的熔硅液层和未含有掺杂剂的熔硅液层，并能够使所述未含有掺杂剂的熔硅液层中的熔硅液随硅单晶生长逐步流入至所述含有掺杂剂的熔硅液层内，以稀释所述含有掺杂剂的熔硅液层中的掺杂剂的浓度，以保持所述硅单晶生长过程中其纵向电阻率的均匀性。
9.进一步的，所述隔离件为板型结构，垂直于所述石英坩埚轴线且与所述石英坩埚内壁相适配。
10.进一步的，所述隔离件上设有若干通孔用于连通所述含有掺杂剂的熔硅液层和所
述未含有掺杂剂的熔硅液层。
11.进一步的，至少有一组所述通孔被设于所述隔离件中心位置处。
12.进一步的，置于其它位置处的所有所述通孔被设置于靠近所述石英坩埚外壁面一侧设置。
13.进一步的，所述隔离件被悬空固设于所述石英坩埚上方的导流筒上，在所述石英坩埚内的多晶硅原料化料后再进入所述石英坩埚内进行分层。
14.进一步的，所述隔离件通过若干连杆与所述导流筒连接设置；
15.所述连杆靠近所述隔离件外壁缘一侧设置，并位于所述通孔外侧。
16.进一步的，所述隔离件固设于所述石英坩埚内侧，并与所述石英坩埚内壁一体连接设置；
17.所述隔离件使所述石英坩埚分为上下两层；装料时向所述石英坩埚上层倾倒成品熔硅料经所述通孔流至其下层。
18.进一步的，所述隔离件上端面为平整平面。
19.进一步的，所述隔离件下端面为平整平面或者凸凹不平的曲面。
20.采用本实用新型设计的一种可改善硅单晶纵向电阻率石英坩埚，结构简单且易于控制，在现有结构的基础上，增加一隔离件，使在石英坩埚内的熔硅液分为含有掺杂剂的上层熔硅液和未含掺杂剂的下层熔硅液，隔离件上的通孔可使上下两种类型的熔硅液互通连接；随着硅晶体的生长，通过控制石英坩埚上升以迫使下层未含掺杂剂的熔硅液进入含掺杂剂浓度逐渐升高的上层熔硅液中，以稀释上层熔硅液中的掺杂剂的浓度，使供晶体生长所用的上层熔硅液中的掺杂剂的浓度保持不变，以使硅晶体在生长过程中掺杂剂在其纵向上的含量保持稳定，从而使硅单晶圆棒的纵向电阻率保持均匀，以提高产品成品率。
附图说明
21.图1是本实用新型实施例一的一种可改善硅单晶纵向电阻率石英坩埚的结构示意图；
22.图2是本实用新型实施例一中的一种隔离件上通孔位置分布的结构示意图；
23.图3是本实用新型实施例一中的另一种隔离件上通孔位置分布的结构示意图；
24.图4是本实用新型实施例一中的另一种隔离件上通孔位置分布的结构示意图；
25.图5是本实用新型实施例二的一种可改善硅单晶纵向电阻率石英坩埚的结构示意图。
26.图中：
27.10、石英坩埚20、隔离件30、通孔
28.40、连杆
具体实施方式
29.下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。
30.本实施例提出一种可改善硅单晶纵向电阻率石英坩埚，如图1-5所示，在石英坩埚10内配设有隔离件20，且在隔离件20上设有若干通孔30；其中，隔离件20可使熔硅液沿石英坩埚10的轴向分为上部含有掺杂剂的熔硅液层和下部未含有掺杂剂的熔硅液层，并能通过
通孔30使含有掺杂剂的熔硅液层和未含有掺杂剂的熔硅液层互通连接设置；隔离件20能够使下层未含有掺杂剂的熔硅液层中的熔硅液随着硅单晶生长逐步流入至含有掺杂剂的熔硅液层内，以稀释上部含有掺杂剂的熔硅液层中的掺杂剂的浓度，以使拉制成型的硅单晶中含有掺杂剂的含量前后一致，从而使硅单晶的头部和尾部中的电阻率的差值缩小，进而可提高硅单晶的纵向电阻率的均匀性。
31.进一步的，隔离件20为板型结构，拉晶时始终是垂直于石英坩埚10的轴线设置且与石英坩埚10的内壁相适配。
32.进一步的，隔离件20上设有若干通孔30用于连通含有掺杂剂的熔硅液层和未含有掺杂剂的熔硅液层；隔离件20也使石英坩埚10分为上下两层，同时可通过通孔30将上下两层的石英坩埚10连通设置。
33.进一步的，如图2所示，至少有一组通孔30被设于隔离件20的中心位置处，以保证居于石英坩埚10中固液界面的中心位置处始终有熔硅液持续地存在。当仅设置一个通孔30时，其直径较大，可根据实际情况而定。
34.进一步的，如图3-4所示，为了保证在晶体生长过程中，从下部未含有掺杂剂的熔硅液能有效且顺利地流入至上部的含有掺杂剂的熔硅液中，需要在隔离件20上除去在其中心位置处设置的通孔30，还在隔离件20的其它位置处设置多组通孔30。由于在晶体生长过程中，石英坩埚10内靠近加热器的外圆附近的熔硅液的温度较高，则其活跃度较位于中心位置的熔硅液大，也即是其向上顶撞隔离件20的几率较大，为了降低隔离件20的振动幅度，同时也为了降低活跃度较高的熔硅液向上的溢流强度，优选地，通孔30靠近加热器一侧的外缘附近设置。此时，所有通孔21可设置为同一直径的结构，当然也可用设置为不同的直径结构，具体不做要求。
35.通孔30可同圆均匀设置在靠近石英坩埚10的外壁面一侧设置，如图3所示；通孔30也可以分层多组地设置在同心圆的不同位置处，如图4所示。
36.进一步的，如图1所示，隔离件20被悬空固设于石英坩埚10上方的导流筒(附图省略)上，其与导流筒的连接可采用现有技术中任意一种的连接方式固定，在此不具体限制。
37.隔离件20通过若干连杆40与导流筒连接设置；连杆40至少为三个，均匀分布在隔离件20的径向周向上。为了保证隔离件20悬空的稳定性、降低其振动幅度，所有连杆40连杆均靠近隔离件20的外壁缘一侧设置，并位于任一通孔30的外侧，且所有连杆40均与所有通孔30错开设置。
38.这一与导流筒一体连接设置的隔离件20，在装料时，先将多晶硅原料全都放置在石英坩埚10内，待石英坩埚10内的多晶硅原料全部化完料后再控制隔离件20和导流筒一同向下移动，并使隔离件20进入石英坩埚10内的熔硅液中进行分层，使熔硅液分为上层熔硅液和下层熔硅液。然后再向上层熔硅液中通入掺杂剂，以使靠近籽晶一侧的上层熔硅液与掺杂剂混合均匀。待其掺杂剂完全扩散在上层熔硅液中后，再进行引晶生长操作。随着引晶的生长以及后续等径的生长，固液界面始终保持不变，同时控制石英坩埚10缓慢上升，进而下层未含有掺杂剂的熔硅液通过通孔30溢流至上层含有掺杂剂的熔硅液中，从而可稀释由于掺杂剂分凝系数不同而导致其在液相中的增加的浓度，进而可使正在生长所用的含有掺杂剂的上层熔硅液的掺杂剂的含量始终保持在稳定范围内，进而可使进入固相中的掺杂剂的含量保持一致，从而可使生长出的硅单晶中掺杂剂的含量沿纵向位置保持稳定，进而保
证硅单晶中头部、中部和尾部中的电阻率的差值变化较小，也即是可提高硅单晶纵向电阻率的稳定性。
39.进一步的，如图5所示的另一实施例中，隔离件20固设于石英坩埚10内侧，并与石英坩埚10内壁是可拆卸的一体连接设置，隔离件20与石英坩埚10可采用跨钩连接、或卡钩连接、或卡嵌连接或其它连接方式连接，具体隔离件20如何与石英坩埚10可拆卸固定，本实施例不做具体限定。
40.这一与石英坩埚10一体连接设置的隔离件20，可使石英坩埚10分为上下两层的结构。在本实施例中，不能直接将多晶硅原料放入石英坩埚10内进行化料，只能在装料时向石英坩埚10上层倾倒成品的熔硅料，熔硅料经通孔30流至石英坩埚10下层，从而使熔硅料完全充满石英坩埚10的上下两层。
41.在本技术中，无论是与石英坩埚10分开式的隔离件20，如图1所示；还是与石英坩埚10一体式的隔离件20，如图5所示；隔离件20的结构相同。为保证在上层的含有掺杂剂的熔硅料静置时流动的稳定性，以保证晶体生长时的质量，要求隔离件20的上端面为平整平面。且隔离件20为石英材料制成的结构；并用于固定隔离件20的连杆40为钼料制成的结构。
42.相应地，由于下层的熔硅料在远离加热器的高温温度区，其温度相对于上层熔硅料的温度较低，则隔离件20的下端面可以选为平整平面。
43.当然，为了提高下层熔硅料的流动性和活跃度，还可使隔离件20的下端面设置为凸凹不平的曲面结构。
44.进一步的，在引晶及等径生长过程中隔离件20相对于固液界面及石英坩埚10的锅底的距离是不变的，同时为了使上层石英坩埚内有足够的熔硅液可保证引晶和等径过程中的连续性，同时不影响固液界面的温度梯度，要求隔离件20距离固液界面的高度不小于石英坩埚中熔硅液的整体深度的1/3。
45.在现有结构的基础上，增加一隔离件20可使在石英坩埚10内的熔硅液分为含有掺杂剂的上层熔硅液和未含掺杂剂的下层熔硅液，隔离件20上的通孔30可使上下两种类型的熔硅液互通连接。掺杂剂扩散至上层熔硅液中后，在只考虑自扩散的情况下，可认为掺杂剂通过通孔30扩散到隔离件20下方的下层熔硅液中的现象微乎其微；同时，由于掺杂剂本身具有分凝现象，会在固液界面处产生杂质富集；进而可认为隔离件20下方的熔硅液中含有的杂质浓度远低于隔离件20上方的熔硅液，采用高纯石英材料制成的隔离件20，其熔点为1750℃左右，高于熔硅液的温度1410-1437℃，在晶体生长过程中，隔离件20稳定不动，控制石英坩埚10的速度缓慢上升，以使熔体液面下降的速度与石英坩埚10上升移动的速度一致，使得隔离件20下方的未含有掺杂剂的熔硅液通过通孔30向上流动补充，以稀释上层熔硅液中的掺杂剂的浓度，从而可减缓甚至消除由于晶体生长时间带来的杂质浓度的上升，使供晶体生长所用的上层熔硅液中的掺杂剂的浓度保持不变，以使硅晶体在生长过程中掺杂剂在其纵向上的含量保持稳定，在拉晶长度增加时保持杂质浓度含量的一致性，从而可改善纵向电阻率分布的差异，并解决尾部少子寿命过低的技术问题，以提高产品成品率。
46.还有，与现有技术中具有内外筒结构的石英坩埚相比，这一隔离件20结构的石英坩埚在保证上层含有掺杂剂的熔硅液中掺杂剂的含量不会随晶体的生长而增加的同时，还可提高惰性气体在导流筒及石英坩埚10上端面的流通性，使惰性气体在炉体内保护晶体并对晶体进行降温，同时还可完全带走生产过程中挥发出的有害杂质，使熔硅液不污染。
47.一种可改善硅单晶纵向电阻率的拉晶方法，采用如上任一项所述的石英坩埚，步骤包括：
48.实施例一，如图1所示：
49.s1、在炉体内的石英坩埚10内投放多晶硅原料直接进行化料。
50.控制隔离件20悬空固设于石英坩埚10上方的导流筒上。
51.将多晶硅原料投放至石英坩埚10内，并使隔离件20远离石英坩埚10内多晶硅原料顶端设置；
52.对石英坩埚10内的多晶硅原料进行化料，使其形成完全熔融的熔硅液。
53.控制隔离件20下降至石英坩埚10内并使石英坩埚10内的熔硅料分为上层熔硅液和下层熔硅液；且使隔离件20距离固液界面的高度不小于熔硅液整体深度的1/3。
54.向分层后的上层熔硅液投放掺杂剂使其形成含有掺杂剂的熔硅液层。
55.下层熔硅液为未含有掺杂剂的熔硅液层。
56.s2、在拉制单晶过程中，籽晶在含有掺杂剂的熔硅液层内引晶生长并直至拉晶结束。
57.进一步的，在引晶生长至拉晶结束的过程中，隔离件20一直稳定不动，并石英坩埚10随固液界面的下降而上升以带动未含有掺杂剂的熔硅液层中的熔硅液经通孔30流至含有掺杂剂的熔硅液层内，直至拉晶结束。
58.实施例二，如图5所示：
59.s1、向炉体内的石英坩埚10倾倒已经化料好的熔硅料。
60.控制隔离件20固设于石英坩埚10内，并使石英坩埚10分为上层石英坩埚和下层石英坩埚。
61.执行将化料好的熔硅料倾倒至上层石英坩埚内并通过设置在隔离件20上的通孔30流至下层石英坩埚中，形成置于上层石英坩埚内的上层熔硅料和置于下层石英坩埚内的下层熔硅料；且使隔离件20距离固液界面的高度不小于熔硅液整体深度的1/3。
62.向分层后的上层熔硅液投放掺杂剂使其形成含有掺杂剂的熔硅液层；使下层熔硅液为未含有掺杂剂的熔硅液层。
63.s2、在拉制单晶过程中，籽晶在含有掺杂剂的熔硅液层内引晶生长并直至拉晶结束。
64.进一步的，在引晶生长至拉晶结束的过程中，隔离件20在石英坩埚10内稳定不动，并石英坩埚10随固液界面的下降而上升以带动未含有掺杂剂的熔硅液层中的熔硅液经通孔30流至含有掺杂剂的熔硅液层内，直至拉晶结束。
65.采用本实用新型设计的一种可改善硅单晶纵向电阻率石英坩埚，结构简单且易于控制，在现有结构的基础上，增加一隔离件，使在石英坩埚内的熔硅液分为含有掺杂剂的上层熔硅液和未含掺杂剂的下层熔硅液，隔离件上的通孔可使上下两种类型的熔硅液互通连接；随着硅晶体的生长，通过控制石英坩埚上升以迫使下层未含掺杂剂的熔硅液进入含掺杂剂浓度逐渐升高的上层熔硅液中，以稀释上层熔硅液中的掺杂剂的浓度，使供晶体生长所用的上层熔硅液中的掺杂剂的浓度保持不变，以使硅晶体在生长过程中掺杂剂在其纵向上的含量保持稳定，从而使硅单晶圆棒的纵向电阻率保持均匀，以提高产品成品率。
66.本实用新型还提出一种可改善硅单晶纵向电阻率的拉晶方法，可使硅单晶晶棒的
电阻率保持在0.95ω
·
cm左右，使头部与尾部的电阻率差值控制在0.1ω
·
cm以内，并使尾部的电阻率最小为0.85ω
·
cm。
67.以上对本实用新型的实施例进行了详细说明，所述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定本实用新型的实施范围。凡依本实用新型申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本实用新型的专利涵盖范围之内。